氮掺杂碳材料具有结构多样、表面状态丰富、可调控性强、化学稳定性好、表面活性度高、耐酸碱、耐高温等一系列优点,使其被广泛应用于燃料电池、超级电容器等电化学储能器件中。本文用静电纺丝法制备聚丙烯腈（PAN）/聚乙烯吡咯烷酮（PVP）以及PAN/（Co（NO₃）₂）*6H₂O的纳米纤维,通过预氧化、碳化、活化处理得到氮掺杂碳纳米纤维（NCNFs）。探究碳化温度、PVP和（Co（NO₃）₂）*6H₂O的掺杂比例对材料电催化性能和电容性能的影响。结果表明:NCNFs具有丰富的孔结构,KOH活化处理后NCNFs材料的电催化性能和电容性能都有大幅度的提升,并具有良好的抗甲醇干扰性能和ORR稳定性。当碳化温度为1000℃,PAN与PVP的比例为2:1时,PAN/PVP基NCNFs的ORR催化活性最高,起始电位与商业Pt/C进行比较相差56 m V,电子转移数为3.95。当碳化温度为900℃,PAN与PVP的比例为2:1时,材料的比电容值最大,为118.5 F/g。钴氮共掺杂下的Co-NCNFs材料具有良好的抗甲醇干扰性能,并有着比非金属掺杂碳纳米纤维更好ORR稳定性。当碳化温度为850℃,PAN与（Co（NO₃）₂）*6H₂O比例为2:1时,Co-NCNFs的ORR活性最高,起始电位与商业Pt/C进行比较相差48 m V,电子转移数为3.80。当碳化温度为850℃,PAN与（Co（NO₃）₂）*6H₂O比例为4:1时,Co-NCNFs的比电容最大,为109.6F/g。