本文制备了一系列Eu³⁺、Ce³⁺、Dy³⁺三种稀土离子单掺、双掺和三掺的氟氧化物玻璃和微晶玻璃，研究了玻璃的析晶行为以及玻璃和微晶玻璃的发光性质。制备了Eu³⁺掺杂的铅氟硅酸盐和碱土氟硅酸盐玻璃和微晶玻璃。利用Eu³⁺作为荧光探针，运用声子边带谱（PSB）、Judd-Ofelt理论对比研究了铅氟硅酸盐玻璃和碱土氟硅酸盐玻璃在单相PbF₂、MgF₂、CaF₂、SrF₂和BaF₂析晶前后稀土离子局域环境的变化规律。结果表明，含有CaF₂、SrF₂、BaF₂纳晶的碱土氟硅酸盐玻璃和含有PbF₂纳晶的铅氟硅酸盐玻璃中的Eu³⁺局域环境变化规律是一致的，即经过析晶热处理以后，Eu³⁺富集到了低声子能的氟化物纳晶环境中。但是，对于析出MgF₂纳晶的微晶玻璃，其PSB谱和Judd-Ofelt参数的变化规律却表明Eu³⁺并没有进入析出的MgF₂纳晶中。制备了Ce³⁺、Dy³⁺单掺的含有CaF₂的氟硅酸盐玻璃和微晶玻璃。荧光光谱测试表明Ce³⁺在氟氧化物玻璃和微晶玻璃中均具有较强的发光，而Dy³⁺在氟氧化物玻璃和微晶玻璃中的发光能力非常微弱。制备了Ce³⁺／Dy³⁺双掺的碱土氟硅酸盐玻璃和微晶玻璃。其中含有CaF₂的样品熔体冷却后形成了玻璃态，而含有SrF₂和BaF₂的样品熔体冷却后分别形成了含有SrF₂和CeF₃纳晶的微晶玻璃。经过热处理，含CaF₂的玻璃可以析出CeOF纳晶，进一步提高热处理温度，还可以析出CeF₃纳晶，析晶后样品中Ce³⁺／Dy³⁺的发光强度均得到增强。吸收光谱和荧光光谱测试表明Dy³⁺的发光主要由ce³⁺的能量传递提供，并且发光强度随Ce³⁺∶Dy³⁺的浓度比值而增加。色度坐标计算结果表明Ce³⁺／Dy³⁺双掺的玻璃和微晶玻璃样品发光呈淡紫色。制备了Ce³⁺／Dy³⁺／Eu³⁺不同浓度比三掺的含有CaF₂的氟硅酸盐玻璃和微晶玻璃。研究了玻璃的析晶行为，在玻璃中析出CeOF和CeF₃纳晶之后，Ce³⁺的发光出现显著增强。固定Ce³⁺的掺杂浓度，研究了Dy³⁺／Eu³⁺浓度比对发光色度的影响，结果表明Ce³⁺／Dy³⁺／Eu³⁺三种离子在310 nm-320 nm和393 nm左右的波长激发下成功实现了白光发射。