本文以甲醛和硼氢化钠为主要衍生反应试剂,对食品样中几种α-氨基酸分子的α-氨基进行了N-甲基化衍生反应。通过亲核加成、脱水以及化学还原反应步骤可得到对α-氨基彻底N-甲基化的衍生产物。实验证明它们的衍生产物相比于未衍生的α-氨基酸,能与氧化态联吡啶钌相互反应产生增强的电致化学发光信号。以此为依据,本文成功建立了一种柱前衍生毛细管电泳-电致化学发光(CE-ECL)法高选择性测定食品样中几种氨基酸含量的检测新方法。同时,利用内壁修饰壳聚糖的毛细管作为分离毛细管,对电泳测定条件以及分离添加剂量进行了实验优化,实现了对瓜瓤组织、黄酒、酱油等几种实际食品样中氨基酸的分离与定量检测。本论文的研究工作内容如下:一、柱前衍生毛细管电泳-电致化学发光法(CE-ECL)测定瓜瓤组织中的瓜氨酸含量本章以甲醛和硼氢化钠为主要衍生反应试剂,将瓜氨酸分子中的α-氨基进行彻底N-甲基化反应得到具有强电致化学发光信号的单一性衍生产物。在优化的分析实验条件下,L-瓜氨酸的浓度在9.0~2.5×10~2μM范围内,其衍生产物的电泳峰强度值与其原始浓度间具有良好的线性关系(r~2=0.9996),检测限为3.2μM(S/N=3),用L-瓜氨酸的同一标准样品平行进样6次,测得其ECL强度值和迁移时间值的相对标准偏差(RSD)分别为2.6%和0.92%。此外,采用标准加入法对四种鲜瓜瓤组织中的瓜氨酸进行了定量测定,加标回收率介于91.4~106%之间。二、柱前衍生CE-ECL法测定黄酒样中的脯氨酸、丙氨酸和瓜氨酸的含量本章对黄酒样品中的三种α-氨基酸进行衍生化反应,并通过采用分离添加剂的模式进行了毛细管电泳分离、分析α-氨基酸的研究。对影响测定过程的电极电位,分离高压,添加剂加入量等实验条件进行了优化,使黄酒样中三种α-氨基酸衍生物的电泳峰之间达到良好的分离以及对其ECL发光信号的灵敏检测。L-脯氨酸、L-丙氨酸和L-瓜氨酸检测限依次为3.1μM、6.9μM、8.9μM(S/N=3),用100μM的L-脯氨酸标准样衍生后平行进样6次,测得其电泳峰强度值和迁移时间的RSD分别为2.7%和0.73%。此外,采用标准加入法对四种黄酒实际样品中的三种氨基酸进行了定量测定,加标回收率介于87.0~110%之间。三、柱前衍生CE-ECL法同时测定酱油样品中的瓜氨酸和精氨酸含量本章采用CE-ECL法对酱油样品中的瓜氨酸和精氨酸同时进行了分离与测定。在优化出的最佳实验条件下,混合标样中两种氨基酸衍生物的电泳峰可在10 min之内达到基线分离,L-精氨酸与L-瓜氨酸发光强度值与其原始浓度在20~2.5×10~2μM和25~5.0×10~2μM范围内呈现良好的线性关系(r~2=0.9991~0.9998),检测限分别为7.1μM、8.9μM。采用100μM L-精氨酸标品进行衍生后平行测定6次,其电泳峰强度和迁移时间的RSD分别为3.2%和1.4%。此外,采用标准加入法对四种市售酱油中的瓜氨酸和精氨酸含量进行了同时测定,平均回收率介于87.9~109%。