层析法分离纯化紫杉醇及层析介质的合成

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提出了一条简单、高效地分离纯化紫杉醇的途径:云南红豆杉浸膏经碱性氧化铝柱层析预处理后,继以常压反相层析进一步纯化,可得到纯度大于90%的紫杉醇.在预处理过程中,比较了液-液萃取、硅胶层析、固相萃取和氧化铝层析几种方法.氧化铝层析的分离效果最好,可使紫杉醇的纯度由0.6%以下提高到20%以上,紫杉醇的回收率超过140%,其原因可能是氧化铝能使糖基化的紫杉醇转化为紫杉醇,增加了紫杉醇的含量.研究了用于层析分离紫杉醇的硅胶反相介质的合成,比较了硅氧烷法和氯硅烷法.硅氧烷法合成苯基-键合相硅胶的反应条件是:硅胶先在含8%APTS的甲苯或二甲苯中回流6h,真空中120℃固化12h合成APTS-硅胶后,APTS-硅胶再与苯甲酰氯在吡啶的催化下回流15h或在气相中170℃下反应3h,得到苯基-硅胶.氯硅烷法合成苯基-和C<,18> -键合相硅胶的反应条件是在95℃时向二甲基氯硅烷中边搅拌边加入苯乙烯或碳十八烯,以氯铂酸为催化剂,反应4h后,再加入经过预处理的硅胶,以吡啶为催化剂,回流9h.以上几种化学键合相最后都要封尾.
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