非水体系介孔磷酸铝分子筛的合成与表征

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近年来,多孔材料以其孔尺寸均一,在空间有序排列而成为材料科学研究的一个崭新的方向,具有重要的理论研究和实际的应用意义。特别是介孔材料的出现,其孔径可以在一定范围内自由调节,且高的比表面积和热稳定性能而在吸附、催化、纳米技术以及光、电、磁、化学感应器等领域具有广泛的潜在应用价值,正成为众多领域的研究热点之一。 本文以乙醇作为溶剂,微量水存在的条件下,用中性表面活性剂长链伯胺为结构导向剂,以异丙醇铝,磷酸(85%)分别为铝源和磷源,采用溶剂热合成法合成了具有一定热稳定性的介孔磷酸铝分子筛。实验中以长链伯胺为结构导向剂主要是考虑到中性的伯胺与无机物之间通过氢键作用进行组配,所合成的介孔分子筛孔臂较厚,有利于提高分子筛的热稳定性。 围绕介孔磷酸铝分子筛的合成,考察了不同的合成条件对介孔分子筛产物的影响。研究证明,在有机溶剂中,微量水的存在影响介孔相的形成。水本身作为反应物对某些晶体相的形成过程有一定的催化作用。不同类别的表面活性剂对分子筛孔道的大小有重要的影响,可以通过选择不同链长的表面活性剂来合成不同孔径大小的分子筛。研究了不同的表面活性剂浓度对分子筛产物的影响。同时考察了氟化钠作为矿化剂在分子筛合成过程中的应用。 在成功合成介孔磷酸铝分子筛的基础上,研究了不同的后处理方式对介孔分子筛结构和稳定性能的影响。并对介孔分子筛孔道內表面活性剂去除进行了相关研究。由于分子筛作为催化载体或其他一些应用,其稳定性能对分子筛的应用有重要意义,所以本文也考察了所合成的介孔分子筛的热稳定性、水热稳定性及在酸、碱溶液中的稳定性,为将来分子筛在实际中应用提供基础数据。 本论文的研究方式以合成和结构表征为主,表征分为化学表征和物理表征。化学表征主要用来分析组成分子筛产品的元素组成;物理表征主要采用XRD、FT-IR、SEM及比BET表面积测定仪等仪器对所合成的介孔磷酸铝分子筛的结构、介孔相、长程有序度及形貌、比表面积进行了相关研究,为考察分子筛的稳定性、表面活性剂去除等提供了必要的数据支持。
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