硫硒化镉发光玻璃的制备与表征

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在当今的中国,能源无疑是一个尤为重要的问题,量子点LED照明技术由于具有发光性能优异和使用寿命长的优点而适合作为一种新型的绿色发光器件引起了国内外学者的广泛关注。量子点LED可以利用多种颜色光复合,通过改变量子点的组成和尺寸达到调控发光性能的目的,而当前量子点LED的制备工艺尚未成熟,国内外对其研究也鲜有报道,因此本文以目前最受欢迎的硫硒化镉为研究对象,以硅酸盐玻璃为基底,以Se、CdS为量子点引入物,采用共融法制备发光性能优异的CdSxSe1-x量子点玻璃,并讨论了煅烧温度、保温时间、基质ZnO的掺杂浓度等因素对量子点发光玻璃性能的影响。ZnO掺入量可以调控CdSxSe1-x量子点的粒径分布,从而有效调控玻璃的颜色。添加少量的ZnO能显著提高CdSxSe1-x量子点含量。掺入过量的ZnO会促进玻璃中Se的挥发,导致玻璃颜色变浅。掺入适量的ZnO有利于CdSx Se1-x量子点发光玻璃产生明显的量子尺寸效应,并能调控量子点的光学性能。结果表明:当ZnO的掺杂浓度为13wt%时,在煅烧温度为590℃的条件下保温10h,在合适的退火炉的升温速率下可以合成性能优良的CdSx Se1-x量子点玻璃样品。此时样品的发射峰强度最大,发射峰的半峰宽最窄,结晶性最好,因而发光性能最优。其产物颗粒尺寸均一,分布范围广泛,产物颗粒形状规则,具有球形特征。样品在470nm蓝光激发下能发射出波长范围在510550nm的绿光,说明该发光玻璃在蓝光LED晶片为主的量子点LED市场具有较大应用价值。热处理温度和时间能影响纳米量子点材料的结晶程度,影响量子点发光玻璃的光学性质,从而调控对量子点玻璃的发光性能。结果表明:当热处理温度为590℃时,样品的发射峰强度最大,发射峰的半峰宽最窄,结晶性最好,因而发光性能最优。适度的热处理时间,量子点粒子扩散充分,量子点分布范围变宽,同时尺寸分布较集中,造成样品的结晶度提高,能提升样品的发光性能。过长的热处理时间,虽然会导致量子点发生红移,但结晶性变差,反而会降低样品的发光性能。最后用两步热处理方法制备CdSxSe1-x量子点发光玻璃,首先在550℃煅烧5h进行一步热处理得到样品,然后在不同温度下二次热处理制备得到最后产物,结果表明:在600℃作为二次热处理温度条件下保温10小时,并且基质ZnO的掺杂浓度为13wt%时可以得到性能最好的CdSx Se1-x样品;通过对比两种热处理方法制备的最佳样品,发现两步法和一步法制备的样品在结晶性能和颗粒微观形貌方面较为接近,两种样品分别在527nm、510nm处存在很强的发射峰,发射峰强度达到247、230,说明两步热处理法制备得到的CdSxSe1-x量子点的浓度高于一步热处理法制备得到的产物的浓度,其发光性能优于一步热处理法。
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