二甲基硅油是一种性能优良的化工产品，被广泛的应用于机械、电气、纺织、涂料、医学等方面，国内外需求量日趋增加。传统的用于二甲基硅油合成的催化剂多为硫酸，但硫酸的用量较大，产物显酸性，产物要经过中和、水洗、过滤等工艺，产品的成本增加，环境污染严重。此外，硫酸作催化剂还存在着对设备腐蚀较大的问题。这样，开发目标产物收率高、成本低、投资少、环境安全性好的二甲基硅油合成新工艺成为必要。本文选用自制的固体超强酸SO₄^2-／TiO₂代替硫酸为催化剂，以八甲基环四硅氧烷（D₄）和六甲基二硅氧烷（MM）为原材料进行了二甲基硅油的合成新工艺研究，主要内容包括固体超强酸SO₄^2-／TiO₂的制备工艺优化和表征、固体超强酸催化合成二甲基硅油的工艺优化等。本研究除具有一定的学术理论意义外，所得结果还为该工艺的工程应用提供了基础数据。以八甲基环四硅氧烷（D₄）和六甲基二硅氧烷（MM）为原材料，以自制的固体超强酸SO₄^2-／TiO₂为催化剂，合成二甲基硅油。固定二甲基硅油的合成条件，以二甲基硅油的粘度为考察指标，通过预实验，考察了沉淀剂种类的选择、硫酸溶液的处理方式、沉淀时溶液的pH值、硫酸处理液的浓度等因素对催化剂活性的影响。在预实验的基础上，通过正交实验设计和单因素实验得到了适用于二甲基硅油合成的固体超强酸催化剂SO₄^2-／TiO₂的较佳制备条件：沉淀剂选择为氨水，硫酸溶液的处理方式为浸渍式，沉淀时溶液的pH为9，焙烧温度550℃，焙烧时间3小时，硫酸的浸渍浓度0.75 mol／L。在较佳条件下进行重复性实验发现产物的粘度稳定在了143 mPa·s左右，说明优选的工艺条件可靠。采用比表面测定、程序升温脱附（TPD）、红外光谱、X射线衍射（XRD）等多种表征手段对不同条件下制得的固体超强酸催化剂进行了表征，初步解释了合成条件对催化剂活性的影响原因：比表面积测定结果发现，对催化剂的比表面积进行了详细测定，温度升高使SO₄^2-／TiO₂比表面积减小；用Hammett指示剂法测得不同焙烧温度下制备的SO₄^2-／TiO₂的酸强度，发现制备的催化剂的酸强度均小于-12.14，都属于超强酸，当焙烧温度为550℃时催化剂的酸强度最大；固体超强酸的TPD测试显示催化剂在550℃焙烧时酸中心强度最大；红外光谱研究显示，SO₄^2-在TiO₂表面既有以螯合状双配体形式和Ti结合的也有以桥式双配体形式和Ti结合的，当焙烧温度为温度为450-550℃时，与载体成键的SO₄^2-最多且稳定；用X射线仪分析物相得知，制备的固体超强酸为锐钛型；TGA显明，550℃以上时固体超强酸失重十分显著，SO₄^2-脱离现象严重。这些结果充分说明了固体超强酸的制备条件和催化性能之间的内在联系。在催化剂合成工艺确定的情况下，固定原料配比，以产物粘度最高为优化目标，通过预实验、正交实验和单因素实验得到合成二甲基硅油的较佳工艺条件：脱低沸的温度为300℃，脱低沸压力为1.033 KPa，脱低沸时间为3个小时，催化剂的用量为反应物总质量的2％，反应温度为120℃，反应时间为3小时，产品收率达90％以上。在上述工艺条件确定的情况下，改变原料配比，得到一系列二甲基硅油原料配比和产物粘度的关系，用多项式回归（多项式为：Y=57.48-0.3872X+0.05935X²式中X为D₄与MM质量比，Y为二甲基硅油的粘度），可用于指导工业化生产。