【摘 要】
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近几十年以来,由于紫外光刻、高分辨率发射光谱、光子器件制造、微纳加工、医药合成等领域科研和生产的需要,深紫外全固态激光器已经成为了国内外研究的一个热点。与常用的局限于立方结构的固体激光材料（如Ca F2、Y2O3、Lu2O3、YAG）相比,工作在更短波长（200 nm以下）下的低对称体系材料发光效率更高,发展潜力更大。BaMgF4（正交晶系,空间群为Cmc21,点群为mm2）晶体由于具有极短的紫外
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近几十年以来,由于紫外光刻、高分辨率发射光谱、光子器件制造、微纳加工、医药合成等领域科研和生产的需要,深紫外全固态激光器已经成为了国内外研究的一个热点。与常用的局限于立方结构的固体激光材料（如Ca F2、Y2O3、Lu2O3、YAG）相比,工作在更短波长（200 nm以下）下的低对称体系材料发光效率更高,发展潜力更大。BaMgF4（正交晶系,空间群为Cmc21,点群为mm2）晶体由于具有极短的紫外截止波长（125 nm）和实现全频段准相位匹配等特点成为了深紫外全固态激光器的理想晶体材料,但是由于晶体制备过程中的开裂问题导致其难以大量应用。因此寻找新工艺,新方法就显得尤为重要。本文以共沉淀法为基础,分别采用两种方法合成钇铈共掺杂氟化镁钡纳米粉体,简单研究了氟化镁钡中Ce3+离子的光谱性质,并选取合适的粉体进行热压烧结,探究了烧结工艺。主要研究内容及结论如下:1.采用化学共沉淀法在常温下制备Y3+,Ce3+:BaMgF4纳米粉体,探究了反应浓度、反应模式、p H值以及煅烧温度对粉体形貌与成分的影响。通过XRD测试、扫描电子显微镜以及透射测试技术对粉体进行表征。实验结果表明,在反应浓度、反应模式,p H值的变化和调整下,产物呈现非晶相,即始终没有氟化镁钡相的形成;在对粉体进行煅烧之后,开始出现明显的氟化镁钡相,并且随着煅烧温度的上升,杂质减少,氟化镁钡成为主相。2.采用化学共沉淀法在水浴条件下制备Y3+,Ce3+:BaMgF4纳米粉体,探究了反应浓度、溶剂、水浴温度、水浴时间、F-离子浓度对粉体形貌与成分,Ce3+掺杂量对粉体光学性能的影响。实验结果表明水浴条件更有利于氟化镁钡的生成,在较高浓度下合成的粉体颗粒的结晶性更好,在水浴下反应3 h更有利于制备纯相氟化镁钡纳米颗粒,水浴温度越高,产物越纯净,但团聚也更严重;与水相比,溶剂中添加酒精后,粉体的杂质更少,但粉体表面的酒精难以完全去除;不同Ce3+离子掺杂量的粉体发光强度和发射峰的位置也有区别,发射强度随着Ce3+浓度的增加先增大后减小,当Ce3+浓度为5 mol%时,峰的发射强度最高。在反应时增大F-离子的浓度可以获得粒径小、近球形的粉体颗粒。3.以在水浴条件下制备的粉体为原料,粉体制备时以水为溶剂,反应浓度为1 mol/L,水浴温度为85℃,水浴时间为3 h,Y离子和Ce离子的掺杂量均为5 mol%。使用热压烧结工艺制备钇铈掺杂氟化镁钡透明陶瓷,探究了烧结温度、压力,F-离子浓度对陶瓷的影响,实验结果表明,当烧结温度为850℃,压力为30 MPa时,陶瓷有透明的迹象,说明可以使用热压烧结工艺可以实现陶瓷透明。烧结温度过低,陶瓷表现出未烧结状态,压力过低,陶瓷致密度不够,F-离子浓度过高或过低,陶瓷易烧黑。
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