【摘 要】
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对苯二胺（p-phenylenediamine，PDA）催化加氢合成1，4-环己二胺（1，4-cyclohexanediamine，CHDA）的研究不多，且大多采用Rh、Ru等贵金属催化剂。CHDA是聚氨酯工业中重要的中间体，可用于制备
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对苯二胺（p-phenylenediamine，PDA）催化加氢合成1，4-环己二胺（1，4-cyclohexanediamine，CHDA）的研究不多，且大多采用Rh、Ru等贵金属催化剂。CHDA是聚氨酯工业中重要的中间体，可用于制备聚酰胺树脂和脂肪族聚氨酯。主要副产物对氨基环己醇（4-aminocyclohexanol，ACH）是合成治疗呼吸道疾病盐酸氨溴索原料药的重要中间体。本论文旨在研究对苯二胺加氢反应的规律并考察超临界CO2对反应转化率及选择性的影响。
本论文以对苯二胺为原料，水为溶剂，骨架镍为催化剂优化反应条件。通过正交实验确定温度是影响PDA转化率，CHDA选择性及CHDA与ACH选择性之和三者的最关键因素。获得主要产物最高选择性的最优反应条件是反应温度150℃，催化剂用量0.3g，原料用量0.2g，氢气压力5 MPa。考察了八种单因素对反应的影响。反应温度为150℃时，反应的速率方程为RpDA=0.021CPDA2。搅拌速率为500 r/min时可以消除外扩散对反应的影响。加入碱性试剂不能起到促进骨架镍催化PDA加氢活性的效果。
论文进行了PDA加氢机理的探讨，确定以骨架镍为催化剂的反应基础是CO2可以与亲核的氨基作用生成氨基甲酸盐，起到活化苯环加氢及提高产物选择性的作用。并以此确定了以丙酮为溶剂时PDA加氢合成N，N-二异丙基-1，4-环己二胺。在超临界二氧化碳环境中，当CO2压力为7.5 MPa时，目的产物1，4-环己二胺的选择性最高。CO2压力对产物的顺反异构比例也有影响。
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