【摘 要】
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赋予高分子材料自修复的能力,可以提高材料的使用性能并延长其使用寿命,同时可以减少塑料垃圾的产生,因而近年来自修复高分子材料成为研究热点。目前制备自修复高分子材料的原料大都来源于石化能源的衍生物,当材料被循环利用多次后,难免最终会成为垃圾而不得不面临废弃问题。如果直接填埋或焚烧,会造成环境污染,并且危害人类健康。使用生物质资源为原料制备高分子材料能够减少环境污染,降低材料制备过程中对石化能源的依赖。
【基金项目】
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国家自然科学基金面上项目“基于桐油/松香的自修复聚氨酯动态可逆交联网络构建及调控机制（32071712）”； 国家自然科学基金面上项目“松脂基热可逆自修复聚氨酯材料的结构设计、制备及修复机理研究（31670578）”；
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赋予高分子材料自修复的能力,可以提高材料的使用性能并延长其使用寿命,同时可以减少塑料垃圾的产生,因而近年来自修复高分子材料成为研究热点。目前制备自修复高分子材料的原料大都来源于石化能源的衍生物,当材料被循环利用多次后,难免最终会成为垃圾而不得不面临废弃问题。如果直接填埋或焚烧,会造成环境污染,并且危害人类健康。使用生物质资源为原料制备高分子材料能够减少环境污染,降低材料制备过程中对石化能源的依赖。因此本文选用林业优质资源松香为原料,经化学改性后引入动态化学键来制备松香基自修复高分子材料,并且利用松香刚性的三环二菲结构,增强材料的力学性能和热稳定性。1.松香和马来酸酐发生Diels-Alder（DA）反应得到马来海松酸酐,用核磁氢谱（~1H NMR）、核磁碳谱(13C NMR)和傅里叶红外光谱（FT-IR）对马来海松酸酐的结构进行表征。由马来海松酸酐和二甘醇反应合成马来海松酸聚酯多元醇（MAPP）,分别与异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）和1,6-己二异氰酸酯（HDI）反应,通过引入热可逆DA反应,分别得到自修复聚氨酯材料（MAPP-IPDI和MAPP-HDI）。结果表明:两种自修复聚氨酯材料的玻璃化转变温度（Tg）均远高于室温,其中MAPP-IPDI的Tg高达60.3°C;MAPP-IPDI具有优异的拉伸强度和自修复性,拉伸强度达到7.5 MPa,其断裂后修复的拉伸强度达原始样品的70%;MAPP-HDI的拉伸强度为5.1 MPa,断裂伸长率为112.5%,其断裂后修复的拉伸强度达原始样品的86%;自修复聚氨酯材料（MAPP-IPDI和MAPP-HDI）均具有良好的粘接能力,其中MAPP-IPDI剪切强度高达2.4MPa。2.为了进一步提高松香基自修复聚氨酯的性能,我们利用长链的聚四氢呋喃醚二醇代替部分的马来海松酸聚酯多元醇制备自修复聚氨酯（MAPP-x,x代表马来海松酸聚酯多元醇占醇的比例,下同）。考察松香聚酯多元醇含量对聚氨酯性能的影响,研究发现随着松香聚酯多元醇含量的增加,聚氨酯的热稳定性先增加后降低,MAPP-x对应的T-5%的温度均高于230 oC;MAPP-x的断裂伸长率随着松香聚酯多元醇含量的增加而下降,MAPP-IPDI0.25的断裂伸长率高达339.5%,MAPP-IPDI0.75只有2.7%;随着松香聚酯多元醇含量的增加,MAPP-HDI系列改性的聚氨酯,其拉伸强度从MAPP-HDI0.25的2.1 MPa提高到MAPP-HDI0.75的7.0 MPa,提高了3倍以上;MAPP-IPDI系列改性的聚氨酯,对应的拉伸强度则随着松香聚酯多元醇含量的增加先提高后降低,MAPP-IPDI0.50的拉伸强度最高,达到19.7 MPa;随着松香聚酯多元醇含量的增加,聚氨酯的自修复效率下降,MAPP-HDI0.25的自修复效率最高,可达90%。MAPP-IPDI0.50的剪切强度高达4.9 MPa,可以用作粘合剂。3.为了最大程度地减少对化石资源的使用,以松香衍生物丙烯海松酸与环氧大豆油为原料,乙酰丙酮锌为催化剂的条件下固化得到全生物基的自修复材料（APA-ESO-y,y代表羧基和环氧基团物质的量之比,下同）。研究表明:随着丙烯海松酸含量的增加,材料的热稳定性和Tg得到提高,即APA-ESO1.25的T-5%高达293°C,APA-ESO1.25的Tg高达85.4°C。该自修复材料具有优异的机械性能,APA-ESO1.00的拉伸强度最高可达18.82MPa,且表现出优异的自修复性能和再加工性能。划痕自修复测试显示:修复温度为180°C,修复时间为5 min,APA-ESO0.75修复效率可达90.3%;修复时间为30 min,则修复效率可高达92.9%。此外,APA-ESO1.00可以通过乙醇溶解和热压进行再加工,再加工后样品的拉伸强度可以达到原始样品的89%。
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