孜然油的亚临界萃取及纳米乳制备工艺研究

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本文针对新疆特色香辛资源--孜然深加工水平低、产品品种少和附加值不高等问题,采用亚临界萃取与高压均质技术相结合的方法,以提高孜然油的产率、水溶性和稳定性为目标,提出了制备孜然油纳米乳的技术方案。以超临界法和溶剂法为对照,以孜然油萃取率和孜然醛含量为指标,确定亚临界萃取孜然油的最佳工艺参数;分析并优化孜然油纳米乳的配方,确定孜然油纳米乳的高压均质技术参数,评价在高速离心、光照、温度等条件下纳米乳的稳定性,并进行抗菌性测试,从而筛选出一套适宜孜然油纳米乳制备的工艺技术路线。主要结果如下:(1)以产自新疆吐鲁番的孜然品种“新孜然Ⅰ号”为实验材料,以提油率为指标,通过单因素和正交优化相结合的方法,确定了孜然油亚临界萃取的最佳工艺条件及参数:原料粉碎度40目,堆积密度65g/L,萃取温度50℃,萃取时间90min。经过验证试验,孜然提油率可达97.30%。(2)与超临界CO2法相比,孜然油亚临界萃取的操作压力仅为0.4~0.6MPa,远远低于超临界法(35~50MPa),设备成本也大幅下降;与溶剂法萃取相比,孜然油的亚临界萃取时间为1~2h,仅是前者的1/3,能耗随之降低,且无溶剂残留问题;孜然醛是孜然中最主要的呈香和活性成分之一,在亚临界萃取孜然油中孜然醛含量高达20.00μg/ml,是溶剂法萃取的2.27倍。因此,与超临界法和溶剂法相比,亚临界法适合用于孜然油的萃取,在成本、能耗和油品品质方面都具有一定实用价值,值得推广。(3)孜然油纳米乳的最优配方为:乳化剂变性淀粉PG2000为12%、乳化助剂中链脂肪酸Neobee105为2%、孜然油10%和超纯水76%(w/w)。孜然油纳米乳的高压均质乳化技术参数为:100MPa加压10次,制备的孜然油纳米乳为水包油(O/W)型,平均粒径为180-300nm,PDI值小于0.35,粒径分布集中。(4)纳米乳的稳定性是其质量评价的重要指标,将孜然油纳米乳分别于室温、光照(4000Lx)、低温(-4℃)、高温(60℃)放置30d,观察外观和测定孜然醛含量。结果显示,孜然油纳米乳的热稳定性较好,经高速离心未见分层破乳现象,孜然醛的含量也未发生明显变化。随光照时间的延长,孜然醛的含量略有降低,光照15d和30d时分别降低7.14%和14.75%,说明纳米乳对光比较敏感,应避光保存。(5)在三种参试食源致病菌中,孜然油纳米乳对李斯特菌的生长具有一定抑制作用,其最小抑菌浓度(MIC)为0.4%(v/v),仅为孜然油的1/5,说明纳米乳有利于减小孜然油的分子粒径和增加其溶解性,孜然油纳米乳能有效提高孜然油的抑菌活性。
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