2,4-二氯苯氧乙酸是世界上应用最广泛的除草剂之一。工业上,其合成方法主要是威廉逊醚合成法,该法有先醚化后氯和先氯化后醚化两种工艺,但普遍存在使用氯气、副产盐酸废水等环境污染问题。本文以苯氧乙酸为原料,钛网作阴极、DSA(钛网表面涂覆氧化铱)电极作阳极,采用双相电化学氯化法合成2,4-二氯苯氧乙酸。本文旨在降低盐酸用量,减缓阳极腐蚀速度,提高2,4-二氯苯氧乙酸的转化率和电流效率,研究影响电化学反应的主要因素,以适合工业生产。该方法不使用氯气,副产物盐酸可全部循环利用,是一种高效、绿色的2,4-二氯苯氧乙酸合成新技术。具体研究内容及结果如下:1.建立高效液相色谱法对2,4-二氯苯氧乙酸及各中间体进行定量。高效液相色谱检测条件:色谱柱:Varian250*4.6mm C18;检测波长:216nm;流动相:V(甲醇):V(水):V(三氟乙酸)=70:30:0.07;流速:0.8ml/min;进样量:20uL。保留时间:苯氧乙酸、4-氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、2,4,6-三氯苯氧乙酸保留时间分别为5.13、6.80、9.45、12.83min。本方法具有良好的灵敏度和重现性。2.探讨双相电化学氯化的反应条件如支持电解质种类、电解质盐酸用量、水相有机相比例等对反应的影响,确定最佳合成工艺条件,以适合工业化生产。研究结果表明:原料苯氧乙酸用量20g,电解液组成为60ml乙腈、100ml20%NaCl、32ml浓盐酸(分批加入),在50℃、4A下恒电流电解4.4h,电压2.78-2.95V,2,4-二氯苯氧乙酸转化率94.48%,电流效率75.54%。