HPF焦化脱硫废液是焦炉煤气在采用HPF法脱硫过程中产生的一种危害极大的污染物,其外排或外泄都会造成严重的环境事故,但它同时也是一种富含硫氰酸铵的资源,对其中的硫氰酸铵进行回收利用对焦化企业有重要的现实意义。本文首先对焦化脱硫废液组成及其中混合盐的热解性质进行了研究;建立了一种能准确定测定混合盐中硫氰酸铵含量的方法;提出了一种高效的“浸取-脱色”硫氰酸铵浸取工艺并对从混合盐中浸取硫氰酸铵的操作条件进行了优化;建立了粗品硫氰酸铵的提纯脱色方法并对粗品硫氰酸铵中显色物质的进行了鉴定。主要结论如下:1.脱硫废液中的无机物主要有硫氰酸铵、硫代硫酸铵和硫酸铵,它们在混合盐中所占的比例分别约为50%、30%和20%;有机物主要有酚类、含氮化合物和少量烷烃,它们的含量分别占有机物总量的87.25%、11.54%和1.21%;混合盐在92.5℃开始失重,349℃C时分解率达98.27%,混合盐的干燥过程在减压条件下进行。2.对溴水法和国标化学滴定法测定混合盐中硫氰酸铵含量分别存在溴水法测定过程不安全;国标化学滴定法存在测定误差过大的弊端,测定中因硫代硫酸根引起误差最高可达49.1%。分光光度法测定SCN-的过程中,最大吸光波长为450nm,吸光度与C(SCN-)的关系可用C=19.7272A-0.2774表示,相关系数R2=0.9996。适宜的SCN-测定范围为1.00到19.45μg·ml-1。该波长下,s2O32-和Fe3+反应生成的紫色化合物[Fe(S203)2]-会严重影响SCN-的测定。其反应时间与吸光度的关系可用A=0.0016 + 1.8734e-0.1250t表示,控制反应时间为120s时,即可消除该干扰。该方法可准确测定脱硫废液混合盐中硫氰酸铵的纯度。3.混合盐中硫氰酸铵的浸取率随着液料比的增大和浸取次数的增加而增大;浸取温度的升高、物料粒径的减少及搅拌速度的增大均可提高硫氰酸铵的浸取效率,但是搅拌速率和物料粒径要控制适当,否则会增加后续的固液分离的难度;动力学研究表明,硫氰酸铵在间歇浸取过程中符合模型 ln[C]s,0-4Cl,t(α-1)]-ln S s,0=-3/αRtk1e-ΔE/RT,且得到溶剂1和溶剂3浸取硫氰酸铵时的浸取表观活化能AE分别为3.48kJ/mol和2.67kJ/mol。4.粗品硫氰酸铵中的显色物质中有C、N、O、S、Hg、Ti、Bi和Po八种元素,可能形成了重金属和SCN-的络合物,或者与含C、N、O和S的杂环分子的络合物;所有脱色方法中,化学脱色的效果最优,开发了一种新型有效的硫氰酸铵脱色剂N-H,硫氰酸铵经该脱色剂脱色后,95.98%的红色粗品硫氰酸铵可被提纯至99%左右,表色为白色,达到了工业一等品要求。综上所述,本论文完成了焦化脱硫废液中硫氰酸铵的浸取与脱色研究。通过浸取工艺和脱色方法的研究,得到了纯度≥98%的硫氰酸铵,回收率>99%。实现了硫氰酸铵的资源化回收利用。