化石燃料的大量消耗造成了严重的能源短缺和温室效应,因此开发新能源来替代化石燃料是人类发展的必然趋势。氢能源是一种清洁的可再生能源,具有高能量密度,环境友好性和可持续性等优点。在众多的制氢途径中,光催化水解制氢因为能直接将太阳能转化为化学能而具备独特的优势。然而新能源替代化石燃料是一个长期的过程,在此期间仍会产生大量的CO2。因此,针对上述问题的更有效解决方案是通过“源头控制”方法寻找清洁能源的同时,并寻求通过“末端治理”方法处理CO2。通过光催化技术将CO2与环氧化物进行环加成反应可以在较为温和的反应条件下制备得到高附加值的化工产品,实现CO2资源化利用。光催化剂在光催化技术中起到了关键作用,因此寻找用于光催化水解析氢和CO2环加成反应的优良高效的催化剂是非常重要的。金属有机框架（MOFs）材料是一类由金属与有机连接体构成的多孔材料,在催化领域研究极为广泛。M-BTCs（M表示金属）是一种典型的MOFs材料,具有比表面积高、无毒且成本较低的优点。在此,我们通过简单的溶剂热反应合成了不同金属与1,3,5-均三苯甲酸（H3BTC）构成的有序多孔M-BTCs（M:Zn、Co、Ce、Bi、Cu）系列MOFs材料并将其应用于光催化水解析氢反应。结果表明Cu-BTC样品表现出最佳的光催化产氢效率(10.514 mmol·g-1·h-1),紫外可见漫反射光谱（UV-vis）和光致发光光谱（PL）表明Cu-BTC具有较好的光吸收性能以及较低的光生载流子复合率,这是导致该样品光催化活性优异的主要原因。但是Cu-BTC因长时间存在水中而导致结构被破坏,其产氢效率会大幅度降低。实验发现,微量Ru取代Cu-BTC中部分Cu金属节点不仅会增强其在水溶液中的稳定性,而且会增强光催化析氢活性。当Ru与Cu-BTC的质量百分比为3%,其光催化产氢效率可提高50%(15.815 mmol·g-1·h-1)。X射线衍射（XRD）图谱、扫描电子显微镜（SEM）、X射线光电子能谱（XPS）以及氨水对Cu2+的定性检测分析得知Ru实现了对Cu-BTC的部分取代。另外,UV-vis、PL、光电流以及电化学阻抗（EIS）测试等表明了Ru3+取代Cu-BTC中的部分Cu金属节点提高了光生载流子的转移效率,从而增强了光催化活性。这为我们提供了一种通过杂原子取代以增强原始MOFs在水溶液中的稳定性和光催化水解析氢性能的新的设计思路。通过调控溶剂种类制备了具有不同活性位点量的Fe-BTCs系列材料,并首次将其应用于光催化CO2与环氧化物的环加成反应中。实验结果表明,在三种常用溶剂（水、甲醇和N,N-二甲基甲酰胺）中所合成的Fe-BTCs对该反应表现出不同的催化效果,其中在水溶液中合成的Fe-BTCH2O表现出最佳的催化性能（产率达90%）。当使用水溶液作为溶剂时,发现溶剂热反应的温度也会影响Fe-BTCs的催化效果。在130、150和170℃条件下合成了Fe-BTCs,发现其催化效率会随着温度的升高不断降低,到170℃时已降低至62%。XRD实验结果表明,在三种不同的溶剂中所合成的Fe-BTCs的晶体结构存在较大差异,表明了其半无定型的特性。结合SEM、N2吸附-脱附（BET）和NH3程序升温脱附（NH3-TPD）等实验结果分析得知,在三种不同的溶剂中合成的Fe-BTCs具有不同的活性位点量,进而影响光催化CO2环加成反应的最终产率。另外,NH3-TPD也表明在水溶液中、不同温度下所合成的Fe-BTCs也具有不同数量的Lewis酸活性位点。这提供了一种通过调控溶剂种类和反应温度制备具有更多活性位点量的MOFs以增强温和条件下的光催化CO2环加成效率的新的设计思路。