碳纳米管（CNTs）因其独特的结构和物理化学性能,被称为功能优异的碳材料,可作为合成碳基纳米复合材料的良好构筑基元。利用孔道结构阳极氧化铝（AAO）模板法制备的两端开口型CNTs,可作为合成复合型氧化还原催化材料的优良前驱体;多金属氧酸盐（POMs）是无机金属氧簇化合物,尤其是Keggin类型POMs分子具有突出的多电子和氧化还原功能特性,可以设计合成结构优异的催化材料。我们将这两种结构优异、性能独特的功能材料相结合,期待自制的新型多酸-碳纳米管复合材料（POM-CNTs）能够同时继承两母体原料的各优异性能,拓展两类明星材料在催化化学领域的应用范围。本论文采用AAO模板法及混合酸回流法,先后合成了生物质基CNTs和官能化CNTs。以生物质基CNTs和POMs为原料,分别选用浸渍法、酸氧化法和原位合成法,制备了多种饱和或缺位POM-CNTs纳米复合材料。深入探究了各工艺参数对合成反应的影响。运用经典的循环伏安法,对新型材料的氧化还原电化学性能进行了测试分析,为下一步将该类材料应用于催化氧化还原反应奠定基础。本论文主要工作如下:1.生物质基官能化碳纳米管合成。以AAO作为模板,木质素作为碳源,通过程序升温法制备生物质基CNTs。使用混合酸回流氧化法合成官能化CNTs。探究了不同回流条件,即混合酸的浓度、回流温度和时间等工艺条件对CNTs氧化的影响。FT-IR、Raman、XRD等测试结果表明,我们成功合成了结构完整、内径可变、不弯曲缠绕且两端开口的生物质基CNTs,并使进一步氧化官能化。氧化工艺的最佳条件为:回流温度80℃,混合酸Ⅰ条件下反应2 h。此条件所制备的氧化CNTs功能化效果最好,结构破坏最少。2.饱和或缺位Keggin型多酸-碳纳米管复合材料的合成及表征。将饱和多酸Si W₁₂、Si Mo₁₂、PW₁₂、PMo₁₂和缺位多酸γ-Si W₁₀、TBA-γ₁-Fe₂Si W₁₀、TBA-γ₂-Fe₂Si W₁₀作为原料,分别与CNTs和氧化CNTs复合,成功制备了多种POM-CNTs新材料。通过SEM、FT-IR、Raman、XRD等手段,对新型材料的组成与结构进行了分析测试。结果表明,酸氧化和原位合成法所制得复合材料中,母体POMs和CNTs的结构依然完整,且两者之间存在较强的化学键合作用。3.新型多酸-碳纳米管复合材料的电化学性能。采用滴涂法将所制得的POM-CNTs复合材料涂至玻碳电极表面。循环伏安测试结果表明,所制得的复合材料均显示出良好的导电性和电化学稳定性,具有显著的氧化还原特性,有望作为优异的电化学材料和氧化还原催化材料。