正电子湮没技术是表征物质内部原子尺度微观缺陷的独特手段,典型的有正电子湮没寿命谱、正电子湮没多普勒展宽谱、正电子湮没角关联谱和慢正电子束流等测量技术,广泛应用于金属合金、半导体等材料科学。正电子湮没寿命谱测量是最常用来研究材料内部缺陷尺度和缺陷浓度的实验方法,传统的测量结构为两片相同的待测样品包着放射源的夹心结构,这就要求样品必须紧贴正电子源,并且要求测量环境不能有干扰γ射线,否则会带来较多的偶然符合事例,影响正电子寿命谱的正确测量。这些条件限制了样品测量的广泛性,无法实现液体等易污染放射源和具有放射性核素材料的寿命谱测量。本文提出利用信号反符合和三重符合技术,设计研发基于塑料闪烁体的正电子探测器和基于掺钇Ba F₂闪烁晶体的三重符合探测器,并搭建三探测器正电子寿命谱测量系统,为实现液体等非接触类和具有放射性类样品的寿命谱测量开展了实验研究。使用塑料闪烁片代替其中一片样品,利用反符合探测器阳极输出信号作为反符合信号移除正电子在闪烁片中的湮没寿命,得到样品中湮没的正电子寿命谱。使用ORTEC 567插件对湮没γ光子对设置符合时间窗实现信号三重符合,以排除不同强度不同能量的γ射线带来的错误符合事例。实验结果表明,反符合正电子寿命谱测量系统中,反符合探测器采用2 mm厚塑料闪烁体耦合滨松R1450型光电倍增管可实现单片样品的寿命谱测量,测量液体样品寿命谱时,样品上表面距离放射源1mm以内的测量结果是有效的,本文中也给出了几种液体闪烁体和油脂等的寿命谱测量结果。此外,掺钇Ba F₂探测器作为三重符合探测器,在高强度γ射线测量环境中,可以减缓探测器信号堆现象,提高谱仪系统的时间分辨率。在低强度γ射线环境测量中通过设置ns量级符合时间窗的三重信号符合技术,可以实现具有放射性核素材料正电子寿命谱的准确测量。结果还表明,三探测器测量系统中,起始探测器（探测1.28Me Vγ射线）的计数率对寿命谱的符合计数影响最大,为提高寿命谱计数效率,应优先考虑起始探测器距离放射源的位置。