【摘 要】
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孔雀石绿是一种具有毒性和致癌性的渔药,可能残留在水产品和养殖水中,同时引发食品安全问题和环境问题。为监管孔雀石绿的违规使用,近年来,已有不少方法用于检测孔雀石绿,而表面增强拉曼光谱（Surface-Enhanced Raman Scattering,SERS）作为的一种新颖的痕量检测技术,由于其突出的优点（简明便捷的操作步骤,高度的灵敏度性和较快的检测速度）,在检测孔雀石绿渔药残留方面的研究和应用
【基金项目】
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国家重点研发计划项目（2018YFC1603400）；
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孔雀石绿是一种具有毒性和致癌性的渔药,可能残留在水产品和养殖水中,同时引发食品安全问题和环境问题。为监管孔雀石绿的违规使用,近年来,已有不少方法用于检测孔雀石绿,而表面增强拉曼光谱（Surface-Enhanced Raman Scattering,SERS）作为的一种新颖的痕量检测技术,由于其突出的优点（简明便捷的操作步骤,高度的灵敏度性和较快的检测速度）,在检测孔雀石绿渔药残留方面的研究和应用日益增多。但是,在实际样品基质中的非靶向物质会对孔雀石绿的SERS光谱产生干扰,利用SERS技术在复杂的基质中进行孔雀石绿的定量仍然存在困难。因此,基于以上考虑,本论文的目的是以等离子体纳米材料为基础,引入MIL-100（Fe）金属有机骨架材料和磁性纳米材料（Magnetic Nanoparticle,MNP）,构建一种具有分子选择、分子富集、拉曼信号放大以及可回收等多重功能的SERS传感器,以期实现在相对复杂的基质中,对痕量孔雀石绿渔药残留进行准确、灵敏并且便捷的检测。且该检测方法所需的样品量极少,无需复杂的前处理程序,有利于对实际样品中违禁渔药孔雀石绿的监控与分析。本论文的研究内容及结果如下:（1）探索了具有核-卫星@壳纳米结构的MNP@Au@MIL-100（Fe）复合材料的合成方法,并通过一系列表征手段,对磁性内核MNP、卫星层金纳米颗粒和外壳结构MIL-100（Fe）逐层进行优化。结果表明:合成得到的磁性内核MNP是粒径为385 nm的规整的球形,其表面较为光滑;金纳米颗粒分布在磁性内核MNP表面形成了卫星结构;MIL-100（Fe）外壳包覆在MNP@Au结构表面,厚度大约为25 nm;该复合材料表面积为140.141m~2/g,孔道结构兼具中孔与微孔,其孔径尺寸主要分布在17.656以及27.691（?）。（2）优化了MNP@Au@MIL-100（Fe）SERS传感器的性能及其检测孔雀石绿的条件,并评估了其灵敏性和稳定性。结果显示:当磁性纳米颗粒与金纳米种子溶液的体积混合比例为1:5时,且当HAuCl4生长溶液（5 mM）的用量为4 mL时,得到的MNP@Au基底SERS活性最高;以MNP@Au@MIL-100（Fe）SERS传感器所得孔雀石绿SERS信号强度为衡量标准,40 min是较优的孵育时间;根据信标分子4-硝基苯硫酚的特征峰SERS强度进行计算,该多功能SERS传感器得到的相对标准偏差为5.52%,检测限为3.45×10-10 M,具有良好的重现性和灵敏性。（3）研究了MNP@Au@MIL-100（Fe）多功能SERS传感器的分子选择性增强的性能,评估了在检测孔雀石绿时该SERS传感器的性能,以及在混合样品体系（虾肉蛋白提取液以及养殖水体系）中进行孔雀石绿选择性检测的表现。结果表明:该多功能SERS传感器“过滤”了超过92%的罗丹明6G的信号,能够作为分析物识别过滤器;该多功能SERS传感器检测孔雀石绿分子时具有良好的灵敏性(检测限为2.34×10-10 M)和重现性（相对标准偏差为9.68%）;该多功能SERS传感器在虾肉蛋白提取液中,对孔雀石绿的检测限为1.32×10-10 M;在养殖水样品中回收加标的孔雀石绿时,其回收率范围为94.45%-109.00%,相对标准偏差在2.71%-15.50%之间,检测限为1.29×10-10 M;在液体环境中进行超声处理后,该SERS传感器的结构和SERS性能仍能保持稳定;该多功能SERS传感器储存三、五、七周后,测得的孔雀石绿的SERS强度均在第一周的98%以上,说明该传感器具有极好的稳定性。
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