硝基芳烃催化加氢过程中的催化剂性能和工艺研究

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硝基芳烃化合物催化加氢所得产品广泛应用于化工、医药、染料、农药等领域。本论文研究了芳硝基化合物催化加氢还原反应。硝基芳烃催化加氢还原的关键技术是选择和制备高活性、高选择性的催化剂。本论文用浸渍法制备了以下几种催化剂:MoS2/C催化剂、Mo-Co/C催化剂、MoxN/C催化剂、NiO/C催化剂、Ni-Mo/C催化剂,对所得催化剂进行了TGA、SEM、XRD表征以确定化合物的组成。MoS2/C催化剂是非晶态的,焙烧温度确定为400℃。其余几种催化剂则呈晶态。把制备的催化剂用于硝基苯催化加氢反应中,以硝基苯的转化率作为考察因素,考察它们的催化性能。运用GC-MS对催化加氢产物进行检测,得到催化剂的催化性能规律。对照原料、反应条件,对产物的生成过程进行了简要的分析。认为此反应中催化剂MoS2作为路易斯酸,乙醇作为烷基化试剂,生成乙基正离子经过高温高压,碳碳键断裂生成甲基正离子和卡宾。反应所得产物除苯胺由硝基苯直接还原得到外,其余产物都是由苯胺深度加氢所得。在生成喹啉的过程中,硝基苯作为脱氢剂。通过对所做催化剂加氢性能的比对分析,MoS2/C催化剂对硝基苯的催化性能最高。重点考察MoS2/C催化剂用于硝基苯催化加氢反应,研究合适的催化加氢工艺条件。包括表面活性剂和反应溶剂的用量,反应温度、反应压力、反应时间和搅拌速度等反应参数的设定。最佳的工艺反应条件:用表面活性剂十二烷基三甲基溴化铵作为反应助剂,用量为0.5g,乙醇为反应溶剂,用量为20ml,反应温度为150℃,反应压力为1.5MPa,反应时间10h,搅拌速度100rpm,硝基苯的转化率为57.25%。
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