原子层厚度的二维过渡金属二硫族化物具有优异的光学、电学、磁学性能，成为近几年来研究的热点。第四副族过渡金属二硫族化物中的ZrX2和HfX2(X=S、Se)具有大的面电流密度（ZrS2:当电场强度为8MV/cm时，＞100μA/μm;HfSe2:当电场强度为3MV/cm时，＞103μA/μm）和较高的电子迁移率（如ZrS264cm2V-1s-1）、负阻效应等优异的性质，因此实现ZrX2和HfX2的可控制备具有重要意义。化学气相沉积法(CVD)是一种干净、可控、灵活性高、可大规模应用的方法，目前已用CVD成功制备了第六副族、第五副族过渡金属二硫族化物等，但是没有成功合成出大面积单层及少层的第四副族过渡金属二硫族化物。本论文重点研究CVD可控合成单层和少层ZrX2、HfX2，以及二维过渡金属二硫族化物的能带调控。　　本论文主要分为以下三部分内容:　　(1)单层及少层ZrX2(X=S、Se)的CVD可控制备。通过对锆源、硫/硒源、基底、载气的分析和选择确定了实验方案，发展了用六方氮化硼(h-BN)为模板可控制备单层及少层ZrX2的方法;分析了源的温度、气体流量、生长时间对材料生长的影响;重点分析了h-BN和ZrS2的晶格夹角，发现晶格夹角大部分接近0°，说明h-BN对ZrS2生长起到了模版作用;最后，制备了基于ZrS2的场效应晶体管，在真空中测得转移曲线和输出曲线并得到载流子迁移率约为～1cm2V-1s-1。　　(2)单层及少层HfX2(X=S、Se)的CVD可控制备。在ZrX2生长的基础上用低压CVD方法在h-BN基底上制备了单层及少层HfX2;研究了源的加热温度、中心温度和沉积温度对HfX2形貌和厚度的影响;用电子束曝光法制备了基于HfS2的场效应晶体管，在真空条件下测得转移曲线和输出曲线，得到载流子迁移率为～10-2cm2V-1s-1;此外，也研究了单层HfSe2在空气中的稳定性。　　(3)单层Mo1-xWxSe2的制备及能带调控。使用机械剥离法制备了单层Mo1-xWxSe2材料，研究了单层及双层Mo1-xWxSe2合金的带隙随x的变化规律，实现了合金带隙在1.56-1.65eV的连续调节;通过偏振拉曼光谱对合金的拉曼峰进行归属并指出了不同振动模的拉曼峰位随成分的位移行为，通过理论分析，得到了Mo1-xWxSe2的A1g拉曼频率与成分之间的定量关系;最后，制备了基于Mo1-xWxSe2合金的场效应晶体管，研究合金的半导体输运性质。