近几十年来,抗生素被广泛应用于医疗、兽医、畜牧等领域,常常出现过度使用和滥用现象。抗生素在生物体内只能部分代谢,大部分会排放到环境中,其引起的水体环境污染已经成为全球面临的重大环境问题之一。光催化氧化法作为新一代可持续性有机污染物治理技术,具有潜在的应用前景,然而,开发新型高效的光催化材料与揭示其反应机理仍是光催化技术未来能够实际应用亟待解决的关键科技问题。石墨相氮化碳（g-C₃N₄）是一种极具应用潜力的光催化剂,具有良好的可见光响应能力、优异的化学稳定性和热稳定性,在光催化降解抗生素污染物中得到了广泛应用,然而g-C₃N₄的比表面积小、太阳光谱响应范围窄以及载流子分离效率低等问题仍是制约其实际应用的关键因素。因此,针对以上问题,本论文首先采用简单热聚合法制备了2D g-C₃N₄纳米片,然后设计和构建了2D/2D Ti₃C₂/g-C₃N₄、3D/2Dγ-Fe₂O₃/g-C₃N₄和2D/3D CN/CC三种复合光催化剂,系统研究了它们的微观结构、形貌和理化性质,详细探讨了它们降解水中盐酸四环素（TC-HCl）的性能和机理,具体如下:（1）通过在半封闭系统中进行热聚合反应,制备了2D/2D Ti₃C₂/g-C₃N₄异质结光催化剂,2D Ti₃C₂和2D g-C₃N₄异质界面间的相互作用不但使其具有优异的稳定性,而且在2D Ti₃C ₂纳米片上产生了边界边缘活性位点。2D Ti₃C₂的引入提高了2D g-C₃N₄纳米片的可见光响应能力,并且可作为电子收集器,提高电荷载流子的传输和分离效率,从而大幅增强了光催化性能。在可见光下,2D/2D Ti₃C₂/g-C₃N₄-3异质结不但能够高效降解水中TC-HCl污染物,其79.0%的TOC去除率达到了原始g-C₃N₄样品的3.48倍,而且还显示出优异的制氢性能,其制氢速率(26.7μmol h^-1)约为原始g-C₃N₄的2.13倍。光催化反应机理研究表明,h⁺和·O₂^-在降解TC-HCl过程中起主要作用,·OH的影响相对较弱。（2）采用简单的溶剂热法,通过在2D g-C₃N₄纳米片表面锚定介孔3Dγ-Fe₂O₃纳米球制备了3D/2Dγ-Fe₂O₃/g-C₃N₄异质结光催化剂,其介孔特征显著提高了比表面积,可为TC-HCl分子提供了大量的反应活性位点。特别是3Dγ-Fe₂O₃纳米球和2D g-C₃N₄纳米片之间形成了Z型异质结构,加速了光生电荷载流子在界面间的转移和分离,从而显著增强了光催化性能。3D/2Dγ-Fe₂O₃/g-C₃N₄异质结降解TC-HCl的最大速率常数达到了0.0134 min^-1,远高于原始g-C₃N₄样品的0.0020min^-1,光催化反应机理研究表明,·O₂^-、·OH和h⁺为主要活性物种,在降解TC-HCl中均起着重要作用,其影响顺序为·OH>·O₂^->h⁺。（3）采用简单的溶剂热法,利用原位表面聚合策略,将3D CC（g-C₃N₄）微球紧密地锚定在2D CN纳米片表面,制备了2D/3D CN/CC非金属同质结。3D CC微球和2D CN纳米片的结构耦合和能带控制的协同作用显著提高了光生电荷载流子的传输和分离效率,从而大幅增强了光催化性能。2D/3D CN/CC同质结降解TC-HCl的最大速率常数达到了0.0104 min^-1,分别为原始2D CN和3D CC的4.52和5.20倍,并且在120 min内降解TC-HCl的TOC去除率高达64.0%,显示出优异的矿化能力。光催化反应机理研究表明,在降解TC-HCl过程中,·OH和h⁺是主要活性物种,并且·OH的影响作用略高于h⁺,而·O₂^-起到的作用相对较弱。