为应对目前果蔬市场对果蔬农残的快速筛查需求,本论文工作主要采用敞开式离子源技术结合高分辨飞行时间质谱仪,建立一套水果蔬菜中农药残留快速、高效、准确的检测方法。首先,对热辅助解吸-低温等离子体源(Thermal desorption-low temperature plasma,TD-LTP)中热辅助解吸温度、氦气流速和离子传输管温度进行调试优化,确定最佳实验检测参数。之后,将上述TD-LTP电离源与高分辨飞行时间质谱技术(Time-of-flight Mass Spectrometry,TOFMS)结合,组建一套热辅助解吸-低温等离子体源飞行时间质谱(TD-LTP-TOFMS)农药残留快速筛查实验平台。对所搭建的TD-LTP-TOFMS进行性能表征,确定平台的质量分辨率、质量精度、质量范围和定量稳定性;通过对农药标准品三唑磷的定性定量分析,以及加标样品假阴/阳性检出率进行测试统计。结果表明,本仪器分辨率大于7500,质量范围在55.27～998.32 Da,定量稳定性RSD<20%。为了满足果蔬中代表性农药的检出要求,参考2019《国家食品安全监督抽检实施细则》(简称“国抽细则”)中不同果蔬农残检出规定,本研究所搭建仪器平台满足94%国抽细则中农药检出要求。以Qu ECh ERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)的前处理操作方法为基础,结合TD-LTP-TOFMS快速检测平台对样品基质耐受能力强和耐高盐等特点,对前处理过程进行简化。首先探索了利用乙腈直接对果蔬样品萃取测试的前处理方法,处理过程主要包括:称取、匀浆,乙腈添加和震荡离心,取上清液进行检测。结果表明,6组基质样品(韭菜、黄瓜、苞菜、油麦菜、茄子和大白菜)加标测试中,除克百威外,加标农药可全部检出。为保证在不同基质加标农药都能否满足GB 2763-2019《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中的农药检出要求,因此,对直接萃取前处理过程进行进一步优化,比较了6组基质样品在萃取过程中添加Na Cl和不添加Na Cl对农药检出的影响。结果表明,添加Na Cl可有效增强目标农药样品质谱峰灵敏度;黄瓜、韭菜、苞菜、茄子和大白菜中克百威均能检出,可实现复杂基质中多残留农药的快速筛查。在确定前处理条件下,对果蔬加标样品进行方法学验证,得到加标样品的线性范围、相关系数和检出限,满足GB 2763-2019 MRL要求。通过对国抽细则中127种农药标准品初步筛查,本方法可检测到的农药为119种。之后,对这119种农药标准品检出限进行测试,有116种农药检出限达到GB 2763-2019 MRL要求。基于国标对不同果蔬的检出要求,选取6种果蔬基质样品加标检测,累积加标农药种类共有47种,结果表明,不同果蔬中农药检出率在82%～100%之间。本文所建立的TD-LTP-TOFMS检测方法可对不同果蔬中农残检出种类和范围快速准确分析,实现果蔬中农药多残留高速、非靶向和广谱性筛查,为市场上快速流通的水果蔬菜提供基于质谱的快筛方法。