四水八硼酸钠的合成机理及工艺研究

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随着科学技术和国民经济的发展,对四水八硼酸钠的需求量不断增长,而且对其要求也将不断提高。大力发展四水八硼酸钠的精细化生产,可以促进农业、工业及医药卫生等行业的巨大进步。目前,国内对四水八硼酸钠合成的系统研究开发工作较少,而且合成的产品中大都含有其他副产物,绝大部分都应用在农业上,在其他领域的应用方面还未广泛推广。因此,有必要对其生产过程中的工艺参数、产物结构及合成机理等进行细致的研究和探索,从而指导工业生产及其在其他领域上的应用研究。本文通过采用不同原料,对四水八硼酸钠的聚合合成反应过程进行了系统研究。首先,以氢氧化钠(NaOH)和硼酸(H3BO3)为原料,通过湿化学合成法合成四水八硼酸钠产品。研究反应物配比、反应物浓度、反应温度、反应时间等对产物的影响,以及冷却时间、冷却速度和温度等对产物的形貌和结晶率的影响,最终确定适宜的合成条件为:反应物配比m(NaOH)/m(H3BO3)=0.234,反应物浓度m(H2O)/m(H3BO3)=1.5,反应时间为90 min,反应温度为100℃。适宜的冷却条件为:搅拌速度70 r/min时,最佳冷却时间为50 min,冷却温度为25℃。其次,采用硼砂(Na2B4O7.10H2O)和硼酸(H3BO3)为原料,以同样的合成方法,最终确定最佳合成条件为:反应物配比m(硼砂)/m(硼酸)=2.158,反应液固比为0.95 ml.g-1,反应时间为90 min,反应温度为100℃。最佳冷却条件为:冷却时间为30 min,冷却温度为20℃,搅拌速度为150 r/min。研究过程中,通过化学分析确定产物中氧化硼的含量;通过X射线衍射分析(XRD)与扫描电镜(SEM)表征研究了产物的晶相和形貌,确定目标产物为无定型的非晶态物质;采用红外(IR)和拉曼(Raman)光谱对产物和产物过饱和溶液进行分析,并对其振动频率进行归属,预测Na2B8O13.4H2O中硼氧配阴离子基团的结构为一个B3O3三元环与B5O10双三元环通过一个O原子相连,可表示为:8∞:3(2△+T)+5(4△+T)。pH为5.5-6时,在反应体系溶液中B3O3(OH)4-和B5O6(OH)4-是硼氧配阴离子存在的主要形式,其反应过程是B3O3(OH)4-和B5O6(OH)4-通过聚合反应生成四水八硼酸钠。
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