多铁性磁电复合薄膜因其具有优良的铁磁、铁电和磁电耦合性能，被广泛应用于传感器、换能器和新型存储器等多功能器件中。目前普遍采用具有大压电效应的锆钛酸铅(Pb(ZrxTi1-x)O3，PZT)和大磁致伸缩效应的铁酸钴(CoFe2O4，CFO)作为复合薄膜中的铁电相和铁磁相。然而，通过常用的一起晶化热处理制备的PZT-CFO纳米复合薄膜，很容易因长时间的高温热处理造成铁电、铁磁两相之间的互扩散和互反应，导致复合薄膜的结晶质量变差、磁电性能恶化，大大限制了其实际应用。另一方面，对于多层复合薄膜而言，薄膜的复合层数、单层厚度等因素都会对PZT-CFO复合薄膜中的应力和微观结构产生显著影响，进而影响整个复合薄膜的磁电性能。　　首先，本课题采用化学溶液沉积法(Chemical Solution Deposition，CSD)在Pt/Ti/SiO2/Si衬底上制备得到了PZT-CFO纳米复薄膜。分别通过逐层晶化和常用的一起晶化的方式对复合薄膜进行热处理，并研究了不同晶化方式对复合薄膜结晶过程、微结构、晶体择优取向、铁电和铁磁性能的影响。结果发现采用逐层晶化热处理的方式可以使得复合薄膜中铁电相PZT呈完全柱状生长，表现出(111)择优取向，磁电两相的晶粒尺寸均较大，并且可以有效减少两相界面处发生的元素互扩散问题，从而改善复合薄膜的铁电、铁磁性能。　　其次，同样采用化学溶液沉积的方法制备3层、5层和9层的PZT-CFO纳米复合薄膜。用XRD、AFM、SEM等分析了界面层数对复合薄膜晶格常数、表面形貌和微观结构的影响。发现随着界面层数的增多，复合薄膜中铁电相PZT和铁磁相CFO的晶格常数逐渐偏离块体，铁电相PZT的晶粒尺寸逐渐减小。用铁电特性综合评价装置和超导量子干涉仪等测量分析复合薄膜的铁电和铁磁性能，发现随着界面层数的增加，复合薄膜铁电性能逐渐变差，铁磁性能则先变好后恶化。