超细晶/纳米晶纯Al厚膜的制备及性能研究

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超细晶/纳米晶块体金属一直是科学研究者的研究重点,特别是显微组织与性能的关系。对超细晶/纳米晶纯铝(FCC)块体材料来说,目前已可由许多制备方法获得,如粉末冶金法和等通道挤压法等传统方法。然而由于制备条件所限,人们并未得到纯铝在该尺度下的力学性能基础数据,对于超细晶/纳米晶纯铝的了解和认识仍不足,这必将制约其应用。磁控溅射法制备超细晶/纳米晶纯铝材料作为一种新的尝试,具有许多优点,但存在较大难度。本文通过对直流磁控溅射制备纯Al膜工艺的探索及溅射参数的优化,制备出超细晶/纳米晶纯Al厚膜。系统地研究了磁控溅射工艺、晶粒尺寸和超细晶/纳米晶纯Al厚膜性能的关系,发现了当其晶粒尺寸小于65nm左右时,纯Al膜层材料的硬度与晶粒尺寸关系不符Hall-Petch公式的现象,通过小波分析法拟合了硬度、模量与晶粒尺寸之间的关系,建立并填补了纯Al厚膜层材料在纳米尺度下硬度、模量与晶粒尺寸的数学函数关系。此外,利用磁控溅射法在镁合金表面制备了超细晶/纳米晶铝涂层,探索了纯Al厚膜层材料的应用。通过扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)对超细晶/纳米晶纯Al厚膜的表面形貌进行了观察,采用EDS能谱和X射线光电子能谱(XPS)对其成份进行了分析。通过X射线衍射(XRD)详细分析并测定了不同溅射气压、溅射电流和溅射时间下超细晶/纳米晶纯Al厚膜的晶粒尺寸及晶体结构等。采用纳米压痕/划痕法对Al膜的硬度、弹性模量、厚度和临界结合力等力学性能进行了测试。AZ31B镁合金沉积Al厚膜的腐蚀性能通过电化学测试系统进行了测试。研究结果表明,通过直流磁控溅射法制备出晶粒尺寸在49~229nm之间,厚度在8~25μm之间的超细晶/纳米晶纯Al厚膜,该膜呈多晶态,表面无明显缺陷,其硬度在1.38~2.88GPa之间,明显高于块体纯Al靶材和轧制态纯Al箔的硬度。而且弹性模量与粗晶的纯Al材料也有所差异。对于晶粒尺寸d在49~92nm范围的纯Al厚膜,当d-1/2>~0.125nm-1/2(d<~64nm),硬度随着晶粒尺寸的减小而下降,与Hall-Petch公式的线性规律不一致。当d-1/2<~0.125nm-1/2(d>~64nm),硬度随着晶粒尺寸的减小而升高,与Hall-Petch公式的趋势相符,但系数k=76.75GPa?nm1/2。其中在d=64nm附近存在一个转变的临界点。与裸镁合金相比,表面沉积超细晶/纳米晶纯Al厚膜的AZ31B镁合金耐蚀性能得到了明显改善。?
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