能源危机和环境污染以及由它们衍生出的各类社会问题已经严重威胁到人类的生存和发展,因此,开发可持续的新型高效清洁能源替代传统化石能源的任务日趋紧迫。氢能是目前最理想的绿色能源之一,它的一种制备途径是通过电解水产氢。然而,电化学分解水的阳极半反应——产氧反应（OER）由于其缓慢的动力学过程极大地限制了电解水过程的整体速率。所以,研发高效而稳定的电催化析氧催化剂具有重大的意义。迄今为止,传统的商用催化剂如RuO₂、IrO₂等贵金属氧化物由于具有较高的催化活性,是目前电解水产氧过程中的主要催化剂。但其资源总量有限,价格高昂,并且稳定性有待改善,并非产氧催化剂的最佳选择。相比之下,过渡金属二硒化物MSe₂（M:Fe、Co、Ni）不仅资源总量丰富、价格较为低廉,而且具有特殊的结构和电子特性,近几年逐渐引起越来越多研究者的关注。但到目前为止,关于过渡金属二硒化物电催化产氧性能的研究还未取得令人满意的进展。基于以上背景,本文以制备更高效、更稳定的OER催化剂为目标,发展了等离子体干剥离技术处理无机-有机杂化物合成富硒空位的超薄多孔Co Se₂纳米片用于电催化析氧的研究。主要内容如下:（1）成功制备了富Se空位的超薄多孔CoSe₂纳米片,并且对产物的形貌、结构和组成做了全面而系统的表征。首先,采用简单的溶剂热法合成出Co Se₂/DETA无机-有机杂化前驱体;然后,通过Ar等离子体的清洁作用将前驱体中Co Se₂无机层之间的DETA有机层清除干净。此外,Ar等离子体的刻蚀和还原作用分别为材料引入了多孔结构和硒空位。通过上述过程,我们成功地合成了平均厚度约为1.5 nm的富Se空位的立方相超薄多孔Co Se₂纳米片。（2）通过电催化析氧性能测试证明了富Se空位超薄多孔Co Se₂纳米片(Co Se₂ UNM_vac)具有优异的OER催化性能。在电流密度为10 m A cm^-2时,Co Se₂ UNM_vac的过电势仅需～284 m V,稳定性长达20小时;在过电势为300 m V时其对应的质量活性为789.1 A g^-1,分别比Co Se₂ NS、Co Se₂ NP的值提高了近4倍、120倍。除此之外,Co Se₂ UNM_vac的析氧极化曲线经电化学活性面积归一化之后仍显示出较好的性能,表明Co Se₂ UNM_vac中的活性位点具有较高的本征活性。本工作为设计高效稳定析氧催化剂的研究提供了新的思路。