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高效液相色谱法(HPLC)分离能力高,是一种重要的分离和分析技术；共振瑞利散射(RRS)作为一种灵敏度高的新型光谱分析技术而广泛用于药物的研究,但其无法区别具有相似官能团的物质。本文将HPLC的高分离能力和RRS的高灵敏性结合,这样不仅可加快分析的准确度,而且可以实现RRS在流动状态下进行检测。因此,进一步研究和发展HPLC-RRS联用技术在分析化学领域的应用具有重要的意义。本文建立了HPLC-RRS法测定异帕米星,新霉素和托拉塞米的实验方法。检测不同药物时均得到了良好的效果。本文由绪论、研究报告两部分组成,其中研究报告又包括2、3、4三个章节组成。1.绪论绪论部分从HPLC及RRS的简要概述开始,依次讲解了HPLC-RRS联用技术装置的改进、液相色谱-衍生联用技术的应用、HPLC-RRS联用技术研究进展以及对未来的展望。2.高效液相色谱与共振瑞利散射联用技术法测定异帕米星建立了一种新颖的、简便的高效液相色谱联用共振瑞利散射技术以测定老鼠血清中的异帕米星。对色谱条件进行了优化,采用反相Synergi Hydro-RP (150mm×4.6mm,柱,温度为30℃,以甲醇-0.15%的三氟乙酸水溶液(15：85)为流动相,流速为0.4mL min-1,散射检测波长λex=λem=372nm。奈替米星作为内标,用此方法验证了日间日内精密度,异帕米星的检测的线性范围和最低检出限(S/N=3)。实验结果说明用HPLC联用RRS方法在老鼠血浆中定量分析异帕米星是简便、有价值的联用技术。此方法显示了一个好的线性关系和较低的分析时间。3.无有机溶剂的条件下用高效液相色谱联用共振瑞利散射法测定新霉素的含量建立了一种新颖的HPLC-RRS的研究方法,在新霉素的检测中得到了应用。在弱酸环境中,新霉素和曲利本红通过静电引力,疏水作用力和电荷转移效应在无有机溶剂的条件下形成离子缔合物,从而在液相色谱检测器上被检测到。扫描电镜结果显示出聚集体呈球形的,且其平均半径为45nm,这与计算化学的结果-致,表明聚集体能形成稳定的球形结构。因此,我们论证了一个新的检测新霉素的方法并获得满意的结果。4.高效液相色谱技术和共振瑞利散射联用方法测定血清中的托拉塞米该方法采用HPLC-RRS技术,测定人血清中的托拉塞米。选用反相Synergi Hydro-RP (150mm×4.6mm,4μm)柱,温度为30℃,流动相为甲醇-水(22：85),水中含有0.2%的甲酸,流速为0.4mL min-1，散射检测波长位于332nm。在0.08-20.54μgmL-1范围内,托拉塞米的锋面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9989),平均回收率为98.9%(RSD=3.68%)。本方法用于测定托拉塞米的含量具有快速、简便、重现性好。