药物非法添加与使用现象普遍存在,对人类健康造成巨大威胁。关于食品中非法添加与使用检测及其重要,但目前检测大部分为事后检测,有一定滞后性,且多为检测产品,检测方式为抽检形式,可能会面临不必要浪费及未经检测产品流入市场造成的不良影响。因此若以预防为检测目的,会在一定程度上规避此类问题,更大化确保产品安全。而实现以预防为目的,毋庸置疑检测窗口需前移,例如,关注生产或养殖现场,因此对检测手段提出快速的更高要求。在众多快速检测方法中,多以检测产品为主,且较为复杂;而离子迁移谱通过进入电场的离子与中性气体碰撞后,按照质荷比、体积等迁移,完成分离,具有一定的抗干扰能力,检测速度快,有一定发展潜力。因其大气压电离源,检测中易产生复合离子,且非法添加存在药物代谢,含量低,样品基质复杂等问题,因此需适配快速、高效的样品纯化步骤。为此,本文以离子迁移谱为检测手段,研究与其匹配的快速的样品前处理方法,以适应药物非法添加和使用的检出目的。第一部分固定化氧化石墨烯覆盖聚偏氟乙烯微孔薄膜组件结合离子迁移谱法快速筛查养殖水体中孔雀石绿、结晶紫的非法添加目的:通过研究高效率的固定化氧化石墨烯覆盖聚偏氟乙烯微孔薄膜组件前处理方法结合离子迁移谱,建立快速、高效的纯化养殖水体中痕量孔雀石绿（MG）、结晶紫（CV）的方法。方法:采用Hummers法合成氧化石墨烯（GO）,并经过紫外光谱、傅里叶红外光谱、扫描电镜表征。依据文献,将聚偏氟乙烯微孔滤膜依次放入制备的聚多巴胺-Tris-HCl缓冲溶液、GO溶液中反应,干燥,得氧化石墨烯镀层滤膜。将干净的固相萃取膜卷曲自由贴附于10 m L离心管中,加入10 m L样品溶液涡旋吸附,弃去样品溶液;超纯水清洗膜及离心管;加入甲醇2 m L涡旋洗脱目标物10 min,洗脱液注入离子迁移谱（IMS）检测。结果:CV、MG的回收率在93.3%以上,富集倍数约为35;MG在5.19-519.5 ng/m L浓度范围内呈线性,R2为0.99;CV在5.12-512.5 ng/m L浓度范围内呈线性,R2为0.99;LOD分别为0.85 ng/m L、1.09 ng/m L,过程简单快速。结论:本研究建立了简单、快速的养殖水体中CV、MG的分析方法,通过构建GO镀微孔薄膜的样品纯化方法,与IMS适配,可快速完成整个样品处理和检测过程,单次分析仅需18 min,满足现场快速检测要求,有望为现场监察提供一种可供选择的手段。第二部分ESI-IMS法检测蜂蜜中金刚烷胺和金刚乙胺的残留目的:以蜂蜜基质,研究建立快速、简便的直接提取-离子迁移谱法现场快速检测金刚烷胺（ATD）和金刚乙胺（RTD）的残留。方法:将1g蜂蜜样品置于50 m L离心管中,1%甲酸-环己烷5 m L超声提取,8000 r/min,5 min离心,上清液氮吹,0.5 m L甲醇复溶,混匀,用于离子迁移谱分析。结果:ATD在0.010-10.1μg/m L范围内线性良好,RTD在0.010-10.4μg/m L范围内线性良好;方法检测限分别为0.40 ng/m L、0.50 ng/m L,蜂蜜样品分析时未见基质干扰,回收率不小于91.4%。结论:所建方法可简单、快速的完成蜂蜜中ATD、RTD的测定,操作简单,在数分钟内即可完成蜂蜜样品的处理,结合ESI-IMS检测,单次分析仅需16 min。因此,本研究为蜂蜜中药物的快速检测提供可借鉴的新方法。第三部分离子迁移谱快速测定人唾液中的金刚烷胺目的:采用简单液液萃取对唾液样品中的ATD进行快速处理,结合IMS进行分析,拟为生物基质中ATD浓度监测提供一种快速有效手段。方法:取50μL唾液样品,添加Na OH（2 M,200μL）使样品成碱性,加入3 m L新鲜蒸馏的萃取剂正己烷,涡旋5 min混匀,4000 r/min,5 min离心,正己烷层于室温下,氮吹至干,200μL甲醇复溶,注入IMS进行快速分析。结果:ATD在0.300-5.00μg/m L的范围内线性良好;方法检测限可达0.077μg/m L;ATD的回收率在91%-105%之间,唾液样品分析时未见基质干扰,整个过程较为简便、快速。结论:所建立的人唾液中金刚烷胺的快速检测方法,操作简单、快速,在12 min内即可完成检测,实现高效测定,为药驾检测提供新的快速分析方法。