毛细管电泳因其分离效率高、分析速度快、样品消耗少、分离装置简单等优点,迅速发展成为一种强有力的分离分析技术,在生命科学、生物工程、环境保护、食品和药物监测等相关领域得到了广泛应用。尤其是激光诱导荧光检测,由于其能够满足生物样品中痕量组分的测定,甚至可以达到单分子、单细胞检测水平,而成为毛细管电泳最灵敏的检测技术。然而激光器的价格昂贵、使用寿命短、体积大、能耗高以及需要与其检测波长匹配的荧光衍生试剂,因而在很大程度上限制了毛细管电泳激光诱导荧光法的推广和应用。近年来,发光二极管由于其光源稳定,发光强度高和能提供从紫外到近红外的宽的波长范围,并且发光二极管具有体积小、价格低廉、使用寿命长等特点,作为毛细管电泳荧光检测器的光源已引起人们的关注。但是,目前报道的各种发光二极管吸收型和荧光型检测器与激光诱导荧光检测器相比仍存在灵敏度不够高的问题,因此对其应用于生物样品中具有生理活性物质的分离和检测的报道也较少。本文在前人研究工作的基础上发展了一种新型的毛细管电泳光导纤维发光二极管诱导荧光检测装置,并对其在复杂生物样品分析的应用方面进行了研究。首先,在实验室自行设计、组装了一套灵敏度高、仪器结构简单、价格低廉的毛细管电泳光导纤维发光二极管诱导荧光检测装置。然后,采用该装置发展了一系列检测生物样品中痕量具有生理活性物质的方法,并将这些方法应用到人血浆、尿液和鼠脑、鼠胃等多种生物样品中的D型氨基酸和胍基丁胺的测定。本论文的研究工作主要分为以下几个部分:1.在总结前人工作的基础上,自行设计、组装一套新型的毛细管电泳光导纤维发光二极管诱导荧光检测装置,并对此装置的性能进行了考察。结果表明该装置具有仪器结构简单、组装费用低、操作方便、能耗低、灵敏度高等特点。2.在自组装毛细管电泳光导纤维发光二极管诱导荧光检测装置上,采用毛细管胶束电动色谱分离模式,完成了D/L-丙氨酸的手性分离。并且考察了胶束浓度、环糊精浓度、缓冲溶液浓度及其pH值等各种影响D/L-丙氨酸手性分离的条件。在优化的条件下,采用