随着航空航天等现代工业领域的不断发展和进步,对高温结构材料提出了更高要求,尤其是要求材料能够具有更高的服役温度。Mo-Si-B合金由于具有高的熔点、高的高温抗蠕变性能以及优异的高温抗氧化性能,是极具潜力的新型高温结构材料的候选材料之一。然而,该合金存在室温韧性与高温强度和抗氧化性能之间难以有效匹配的不足,尤其是较低的室温韧性导致该合金的损伤容限性能和可加工性能较差,不能完全满足现代工业的服役要求,限制了 Mo-Si-B合金的应用推广。因此,在保证Mo-Si-B合金高温性能不降低的前提下,如何进一步提高其室温韧性是目前亟待解决的问题之一。本文设计并制备了一种由韧性相Mo和高温性能优异的Mo5SiB2相（T2）组成的两相Mo-Si-B合金,并通过微量掺杂层状结构的MAX相Mo2TiAlC2和MXene相Mo2TiC2,以期进一步提升两相合金的室温与高温性能。通过对所制备合金进行微观组织表征、室温与高温力学性能以及高温抗氧化性能测试,研究了掺杂相种类和含量引起的合金微观组织演变规律以及对性能的影响规律,建立了掺杂合金的微观组织与性能的关系,讨论并揭示了掺杂合金的强韧化及抗氧化机理。所制备合金由Mo、T2两相以及掺杂相Mo2TiAlC2/Mo2TiC2组成,微观组织结构表现为双尺寸且呈条带状形貌的Mo相均匀分布在细小的T2相上,且Mo晶粒呈双尺度（微米级/亚微米级）特征,掺杂相主要分布于Mo的晶内和晶界处,少量分布在T2相中。不同含量Mo2TiAlC2/Mo2TiC2颗粒的添加有效细化了合金中的Mo晶粒,当添加少量（0.5wt%）掺杂相时,其更多的分布在Mo中,对Mo晶粒起到显著的细化作用,而当Mo2TiAlC2添加量较高（1.0和1.5wt%）时,掺杂相更多的分布在T2相中,对T2相晶粒起到了明显的细化作用。所制备的不同含量Mo2TiAlC2/Mo2TiC2掺杂Mo-Mo5SiB2合金均表现出了较高的室温与高温力学性能,Mo2TiAlC2/Mo2TiC2添加明显起到了强韧化的作用。0.5wt%Mo2TiAlC2的添加能够同时提高合金的室温强度和断裂韧性,尤其是其断裂韧性值较未添加合金提高了 18%。然而过多的Mo2TiAlC2颗粒掺杂虽也对合金起到较好的强化效果,但对韧性提高不显著。和Mo2TiAlC2添加类似,0.5wt%的Mo2TiC2添加也能够同时提高合金的室温强度和断裂韧性,虽韧化效果不如添加Mo2TiAlC2的合金明显,但对高温强度的提升效果显著。Mo2TiAlC2/Mo2TiC2掺杂Mo-T2合金的韧化机制主要包括裂纹捕获、裂纹偏转、界面脱粘机制以及Mo2TiAlC2/Mo2TiC2颗粒引起的Mo的局部塑性变形、颗粒拔出、次生裂纹和微裂纹等增韧机制。强化机制主要包括晶界强化（Hall-Petch强化）和第二相颗粒强化（Orowan强化）。Mo2TiAlC2/Mo2TiC2掺杂均提升了 Mo-T2合金的高温抗氧化性能,不仅显著缩短了初始氧化失重阶段的持续时间,减少了合金的质量损失,且氧化后均形成了连续致密的氧化膜。Mo2TiAlC2/Mo2TiC2的掺杂使合金获得了细小的组织,致使生成的硅酸盐玻璃相向Mo流动的速率加快,促进了保护性玻璃层的快速形成。且细小的Mo氧化后留下的孔洞较小,易于被氧化膜覆盖而快速愈合。Mo2TiC2掺杂合金中,Mo2TiC2被完全氧化,形成的氧化层主要成分为富Ti的SiO2玻璃层,其中分布有针状的TiO2。在氧化初期,较多的Ti能够增加玻璃相的流动性,使玻璃相快速覆盖表面,而当玻璃层逐渐停止生长后,部分Ti会与氧反应生成针状的TiO2,导致SiO2氧化膜中的Ti减少,粘度提高,形成了钝化的保护性氧化层,有效阻碍了合金的氧化。