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重金属污染与有机污染物不同,许多有机污染物可以通过环境自身的净化分解使污染毒性降低或消除,而重金属污染很难消除且具有富集性,人或动物长期暴露于重金属环境,会引发严重疾病,对人类健康构成极大危害。防止污染的首要任务是,能够快速实时地对各类重金属离子实现快速检测,防患于未然。
目前,检测重金属离子的方法,朝着操作简便、样品量少、成本低、可在线实时、灵敏度高及芯片集成等方向发展。其中贵金属金/银纳米粒子溶液比色法检测显得特点突出,比色法是指向含有重金属(离子)的溶液中加入试剂,而使溶液产生裸眼可观察的颜色变化,且随重金属种类或浓度变化,颜色变化程度不同,因此可直接通过观察溶液颜色的变化来判断重金属的种类和含量,该方法简单、快捷而直观。贵金属金/银纳米粒子溶液颜色随着浓度、形貌、粒径大小的变化而改变;且会引起表面等离子体共振吸收峰的变化。利用该性质,本论文首先制备出贵金属金/银纳米粒子,通过比色法和紫外光谱法相结合,实现对铝离子和重金属镍离子的快速检测,具有简便、灵敏度高和选择性好等优点。具体研究内容主要包括以下三个部分:
1)贵金属纳米粒子材料制备研究。在室温下水溶液中以十六烷基三甲基溴化铵(hexadecyl trimethyl ammonium bromide,CTAB)作为保护剂和硼氢化钠还原剂制备金纳米粒子,所制备的金纳米粒子为类球形,分散性好,平均粒径大小为10nm。在水溶液中以硼氢化钠为还原剂,分别以CTAB、吐温20(Tween20)和谷胱甘肽(Glutathiose,GSH)为保护剂制备银纳米粒子,所制备的银纳米粒子平均粒径在10nm以下,分散性好。在碱性水溶液中以羧甲基纤维素钠(Sodium carboxymethyl cellulose,CMC)兼作保护剂和还原剂制备银纳米粒子,制备出的银纳米粒子分散性好,但形貌不规则。
2)比色检测铝离子研究。以谷胱甘肽保护的银纳米粒子加入半胱氨酸为检测母液,通过实验条件优化,研究发现在pH为6时检测铝离子(Al3+)具有很高的选择性和灵敏度,检测时间短(不到一分钟)。在最佳条件下可以快速检测,比色法检测限可达1.2μM,低于国家饮用水标准规定饮用水中铝离子最高允许浓度(200μg/L,7.4μM),通过紫外可见光谱法检测限可以达到0.16μM,且在0.4-4μM浓度范围内具有较好线性关系,R2=0.9924。
3)比色检测镍离子研究。分别以CTAB-Au NPs、CTAB-AgNPs、Tween20-Ag NPs和CMC-Ag NPs进行镍离子检测研究,发现利用Tween20保护制备出的银纳米粒子Tween20-Ag NPs,具有很好的选择性和高灵敏度,借助紫外可见光谱法其检测限可达0.02μM,在2-20μM浓度范围具有很好的线性关系;但是该法对制备银纳米粒子条件需进一步优化,诸如改变保护剂和还原剂等。