论文部分内容阅读
奶粉营养丰富,含有长发育和新陈代谢所必需的营养物质,而且易被人体消化、吸收。目前奶粉的主要营养成分的检测仍依赖化学方法,大多数质量控制的检测破坏样品、成本高、耗时长,操作复杂、不能实现在线分析,无法满足现代质量控制的要求。近年来不断出现的奶粉质量问题正日益引起人们对奶粉质量监控的重视。因此,如何快速检测奶粉的质量成了一个亟待解决的问题。与常规的化学方法相比,近红外光谱法具有分析速度快、不破坏样品,能够实现多参数同时检测,便于在线分析等优点。本文将傅立叶变换近红外光谱技术结合化学计量学方法应用于奶粉的快速检测,旨在为奶粉品质的快速、实时、无损检测提供新的参考。主要研究工作与结论如下:第一章,简要介绍了奶粉的功能及质量控制现状,主要指标成分蛋白质和脂肪常用的化学检测方法及应用现状;近红外光谱技术的原理、发展概况、应用特点、用途以及在乳制品分析中的研究进展。第二章,介绍了近红外光谱分析中的化学计量学方法,主要包括光谱数据预处理方法、定量校正、模式识别定性判别、模型传递四个方面,此外还包括校正集样本的划分、模型评价等方面。第三章,本研究共收集了100不同品牌、不同品种不同批次、的奶粉样品,150个婴儿、青少年和中老年奶粉,每个年龄阶段各50个。以奶粉中蛋白质和脂肪两大主要营养成分的含量作为检测指标,分别采用凯氏定氮法和哥特里-罗兹常规化学分析方法测定100个奶粉中蛋白质、脂肪的含量,将测得的结果作为建立定量预测模型的参比化学值。采用AntarisⅡ型傅立叶变换近红外光谱仪对所有奶粉样品扫描,通过选择、调整仪器扫描参数、样品状态等,探索最佳的仪器参数设置,扫描奶粉的近红外光谱。仪器的扫描参数设置如下:扫描波数范围为10000-4000cm-1,分辨率为8cm-1,本底和样品扫描次数为64次,采用InGaAs检测器。旋转样品池以减少样品不均匀性的影响。第四章,研究应用近红外光谱分析技术(NIRS)并结合支持向量机(SVM),对3种不同年龄奶粉品种进行鉴别。首先采用Kennard-Stone法对150个样本进行挑选,选出120个作为训练集,剩余的30个作为预测集,然后采用多元散射校正消除光谱数据中的杂散光。实验中选用径向基函数(RBF)为核函数,采用二次网格搜索和五折交叉验证优化两个建模参数:核参数γ和惩罚因子C,最佳值为γ=0.03125,c=2048,用最优参数建立定性校正模型,对训练集和预测集的判别率均可达到100%。结果表明,利用支持向量机快速鉴别不同年龄段人食用的奶粉品种是可行的。第五章,研究应用近红外光谱分析技术结合化学计量学方法,建立了奶粉脂肪和蛋白质含量测定的新方法。首先采用Kernard-Stone法对训练集样本和预测集样本进行分类,然后利用小波变换滤波技术对样品的近红外光谱进行压缩去噪处理,结合滤波后重构光谱信号建立脂肪和蛋白质的径向基神经网络(radical basis function neural networks, RBFNN)回归模型,并分别对径向基网络的扩散常数(spread)以及小波变换中的小波基与压缩尺度三个参数进行了详细的讨论。脂肪模型在小波基为db2及小波尺度为4时,spread为3.5时;蛋白质模型在小波基为db8及小波尺度为4时,spread为6时,它们的预测模型精度最好。所建立的脂肪和蛋白质校正模型的预测集相关系数(Rp)分别为0.990和0.994,预测均方根误差(RMSEP)分别为0.007与0.004。预测结果表明,RBF网络结合小波变换进行建模预测,模型简单、稳健且精度较好,该方法适合奶粉脂肪和蛋白质含量的快速、无损测定。