α-Al2O3/SiO2系列复合氧化物阻氢陶瓷涂层的制备与性能研究

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在核能与氢能领域,氢及其同位素氘和氚容易渗透进不锈钢等金属结构材料中,对材料造成氢损伤、氢脆等危害。在结构材料的表面涂覆氚渗透屏障层(Tritium Permeation Barrier,TPB)是一种经济有效的手段,不过目前大多数氚渗透屏障层的制备工艺方法不易于在工业上进行推广,特别是小口径不锈钢管道的内壁涂层。为解决该问题,本论文针对先进核能与氢能发展的实际需求,从涂层设计、制备工艺及涂覆工艺出发,发展了一种低成本、适合在小口径管道内壁及异形件内外涂覆的高性能涂层及技术。通过系统研究不同工艺参数以及组分配比对复合涂层形貌与性能的影响,确定涂层的制备工艺参数,同时研究了La2O3这类稀土金属氧化物的加入对复合涂层的性能影响。主要研究结果如下:(1)不同烧结温度、氧化物及玻璃粉跟无机硅胶粘剂的配比对α-Al2O3/SiO2复合涂层表面形貌影响。系统研究发现在质量比为α-Al2O3:SiO2:低温玻璃粉=1:2:1的配方下,混合粉体与无机硅胶粘剂的质量比为1:4时,在850℃下进行高温烧结,可以制备得到表面质量较为优异的涂层,涂层厚度大约为61.8μm。复合涂层表面平整、光滑、致密,具有较高的光泽度,并且无裂纹和孔洞等缺陷产生。(2)α-Al2O3/SiO2复合涂层的相关物理性能。该复合涂层显微硬度为519.91HV,远大于316L不锈钢基体与α-Al2O3单组份涂层。同时该复合涂层与基体有良好的结合力,声发射法测试得到的结合力为37.95 N。在抗热震性能方面,该复合涂层在750℃的温度下经过10次热循环之后除了部分边缘收缩外,涂层表面没有产生裂纹及孔洞。该涂层的阻氘渗透性能方面十分优异,在650℃下达到稳态时,其PRF高达46340。(3)La2O3、CeO2、Er2O3稀土氧化物的添加对α-Al2O3/SiO2复合涂层体系中的形貌及性能影响。在上述工作基础上制备了α-Al2O3/SiO2/La2O3复合涂层。该复合涂层体系的形貌比α-Al2O3/SiO2复合涂层相比较略微粗糙,在管道内壁轴向与纵向上的厚度在50~70μm之间,分布较为均匀,并且涂层表面显微硬度达到599.2 HV,提升较为明显。该体系基体结合力为25.70 N,要比α-Al2O3/SiO2复合涂层低。在650℃下,该复合涂层的PRF为955,随温度变化与α-Al2O3/SiO2复合涂层呈现不同的渗透特性。
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