粉煤灰回收硅铝后的稀散金属提取研究

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粉煤灰是燃煤电厂排放的工业废渣,我国电力工业的高速发展直接导致粉煤灰的排放量日益增长。目前,粉煤灰已广泛应用于建材、建工、筑路、农业等领域,而有用元素回收方面仍处于研究阶段。粉煤灰中除含有大量的硅和铝的氧化物外,还含有微量的稀散金属,具有一定的回收价值。本文对粉煤灰回收硅铝后含有的稀散金属进行提取研究,得出的结论主要有:(1)选用紫外可见分光光度法,分析结果准确度高,误差小,能满足粉煤灰中稀散金属的检测。对稀散金属母液选NaOH深液控制pH进行除Fe、Ti、Mg及Ca等处理。通过单因素实验,选择除杂工艺参数为:NaOH浓度为6mol/L、反应时间为40mmin、体积比为3:1、反应温度为40℃C,陈化时间为5h。在此条件下,除杂较为完全。(2)除杂母液中m(Ga):m(Al2O3)小于1/340,Ga的浓度达不到电解条件,且Ge的含量小于0.2g/L,不满足水解条件。因此,通过浓缩含稀散金属的母液,加入粗硫酸铝重结晶阶段经过3次循化富集后,Ga和G-e富集效果显著。(3)通过单因素实验对含Ga、Ge的循化富集母液蒸馏分离提纯GeCl4,所选的工艺条件为:盐酸浓度为6mol/L、液固比为4:1、蒸馏温度为96℃C、蒸馏时间为6h,GeCl4蒸馏回收率可达95%。(4)蒸馏富集后的GeCl4水解采用在二次蒸馏水,以VH2O:VGeCl4=6,在1O℃C条件下搅拌水解1.5h,200℃C条件下对含结晶水的GeO2在烘干0.5h,得到产品GeO2,锗的提取率为66.7%,并经XRF与能谱仪表征GeO2产品的纯度达99.2%~99.4%。(5)将含Ga的铝镓复盐溶解于3mol/L NaOH电解质溶解中,以铂电极为阴阳极,电解的参数为:电流200mA/L、电解电压4V、温度40℃C,得金属镓产品,镓的提取率为67.22%。经XRF与能谱仪对产品进行表征,Ga产品纯度为98.83%~09.1%。
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