【摘 要】
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糖尿病是一种因血糖高而引起的十分常见内分泌代谢疾病,也是目前已知的并发症最多的一种疾病,对人类健康威胁较大。目前,可根据人体血液中的葡萄糖的浓度进行病理诊断,因此,能够快速、准确和连续检测人体血液中葡萄糖浓度具有重要意义。近期研究表明,层状双金属氢氧化物（LDH）具有组成金属储量丰富、成本低、离子交换能力好、催化活性高和生物相容性好等优点,是一种很有潜力的电化学传感器功能材料。但以往的研究工作仍存
【基金项目】
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深圳市基础研究基金（JCYJ20190806144813150）；
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糖尿病是一种因血糖高而引起的十分常见内分泌代谢疾病,也是目前已知的并发症最多的一种疾病,对人类健康威胁较大。目前,可根据人体血液中的葡萄糖的浓度进行病理诊断,因此,能够快速、准确和连续检测人体血液中葡萄糖浓度具有重要意义。近期研究表明,层状双金属氢氧化物（LDH）具有组成金属储量丰富、成本低、离子交换能力好、催化活性高和生物相容性好等优点,是一种很有潜力的电化学传感器功能材料。但以往的研究工作仍存在两方面的问题。其一,传统的自上而下制备方法耗时费力且产率低,限制了LDH纳米片的应用。其二,常规制备方法易造成LDH的团聚,从而影响其在电催化等应用中的性能。本论文针对以上问题,提出了一种简单易行的获得多孔单层镍铁层状双金属氢氧化物纳米片（NiFe-PMLDH）的新方法,并进一步将NiFe-PMLDH与石墨烯（GO）复合,获得了超薄镍铁层状双金属氢氧化物纳米片/还原氧化石墨烯复合材料（LDHNS/r GO）,有效地解决了LDH材料存在的易团聚、导电性差和循环稳定性低等问题,并将其成功应用于无酶葡萄糖传感器。研究结果主要包括:以甲酰胺作为抑制剂,通过简单的一步共沉淀法直接合成了NiFe-PMLDH。NiFe-PMLDH单层纳米片含有丰富的孔结构和缺陷,可同时实现纳米片表面活性位点的充分暴露和反应过程中的快速离子/电子转移,从而使传感器的灵敏度显著提高。结果表明,NiFe-PMLDH材料修饰的玻碳电极与大多数的LDH基无酶葡萄糖传感器相比,表现出高灵敏度(5180.00μA·m M-1·cm-2)、低检测限（4.45μM）、宽线性范围（0.01-2.49 m M）和快速的电流响应时间（＜1s）。此外,所制备的NiFe-PMLDH传感器具有良好的选择性、重复性、重现性和稳定性,用于人体血清样品中葡萄糖的测定也表现出良好的回收率。在甲酰胺水溶液中,通过一步法实现了单层或多层NiFe-LDHNS在GO上的原位生长,并经过简单的水合肼还原获得了LDHNS/r GO复合材料。与NiFe-PMLDH材料相比,LDHNS和r GO的复合提供了更为丰富的活性位点,实现了LDHNS和r GO之间更有效的电荷转移。LDHNS/r GO材料具有更高的电化学活性面积和更低的电阻率,进一步增强了对葡萄糖的电催化性能。另外,通过改变加入GO的含量,制备了LDHNS/r GO-x（x=1、2、3）纳米片复合材料,用于无酶葡萄糖传感检测。其中催化性能最好的LDHNS/r GO-2材料厚度小于3 nm,表现出超薄的性质。结果表明LDHNS/r GO-2传感器的灵敏度为1558.18μA·m M-1·cm-2,线性范围为0.001-6.648 m M,检测范围上限是NiFe-PMLDH材料的2.7倍,检测限为0.38μM,响应时间小于0.5 s,具有良好的重复性和重现性。此外,与NiFe-PMLDH修饰电极相比,r GO加入后显著提升了LDHNS/r GO-2修饰电极的长期存放稳定性和抗干扰性能,可用于人体血清样品中葡萄糖浓度的检测,表明该传感器在糖尿病早期的临床诊断和监测血糖水平方面的潜在应用。将LDHNS/rGO材料与商用丝网印刷电极SPE结合,制备的修饰电极表现出优异的葡萄糖传感特性,灵敏度为2753.33μA·m M-1·cm-2,线性范围为0.05-6.45 m M,检测限为1.28μM,具有良好的重复性、重现性和稳定性。这种无酶葡萄糖传感器成功应用于人体血清中的快速葡萄糖检测,表现出与商业血糖仪一样令人满意的结果,有望用于医疗诊断中的葡萄糖现场检测。
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