稀土上转换纳米粒子（UCNPs），因其中稀土元素的特殊结构决定了其性质，使其与其他发光材料相比具有较好的发光性能，如：高化学稳定性，低毒性，高信噪比，低自体荧光干扰等。但UCNPs发光效率不高，大大制约了该材料的进一步应用。最近有研究表明金纳米粒子包覆的UCNPs表现出等离子体共振发光增强效应，不仅增加了UCNPs的发光效率，又因其表面富有贵金属纳米粒子而提高了其应用价值。本论文制备了金纳米粒子包覆的NaYF4:Yb,Er,Gd（AuNPs@NaYF4:Yb,Er,Gd）和金纳米粒子包覆的NaYF4:Yb,Tm,Gd（AuNPs@NaYF4:Yb,Tm,Gd）纳米球，构建巯基类化合物（巯基乙胺、半胱氨酸和谷胱甘肽）的分析检测新方法；对UCNPs进行甲胎蛋白抗体（anti-AFP，Ab1）生物偶联以及Hg2+适配子修饰，基于等离子体共振效应，建立检测甲胎蛋白（AFP）和Hg2+新方法。　　（1）通过水热法合成高效红区发光的AuNPs@NaYF4:Yb,Er,Gd上转换纳米晶作为荧光探针，加入巯基类化合物时，分子中的巯基与纳米材料表面的金纳米粒子结合，同时又形成了分子间氢键，因此上转换纳米晶之间的距离被拉近，基于等离子体共振效应发光增强。　　（2）对制备的NaYF4:Yb,Er,Gd纳米球对其进行聚丙烯酸（PAA）修饰、金纳米粒子包覆以及甲胎蛋白抗体偶联，扩展其应用于生物领域（癌症标记物）检测。当向体系中加入AFP时因抗原抗体的特异性结合拉近了金纳米粒子包覆的上转换纳米球之间的距离，体系发光增强，从而较好地检测了AFP，并应用于人体血清中AFP的检测。在最优的实验条件下，测定AFP的线性范围为：0.098-15.0 ng/mL，检出限为0.095 ng/mL。　　（3）合成了近红外发光的NaYF4:Yb,Tm,Gd稀土发光纳米材料，再将金纳米粒子包覆在NaYF4:Yb,Tm,Gd的表面，接着用Hg2+适配子对其进行修饰，当体系含有Hg2+就会形成T-Hg2+-T结构，可对Hg2+进行检测，并对自来水和湖水水样中的Hg2+测定。在最佳的实验条件下，检测Hg2+的线性范围：6.25-281 nM，最低检出限为4.57 nM。