碳纳米管模板法制备类纳米线Pd-In2O3网状结构及其气敏性能研究

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本文以提高气体传感器的敏感性以及响应恢复时间为目标,设计出一种负载贵金属钯(Pd)的类纳米线网状结构,并利用多壁碳纳米管(MWCNTs)为模板,通过传统的化学镀和后续的氧化及热处理方法,成功制备出了负载Pd的In2O3类纳米线网状结构(Pd-In2O3)。由于准一维结构拥有大的比表面积,类纳米线In2O3网状结构对NO2表现出优异的敏感性,此外,Pd的负载在提高敏感性的同时,有效地缩短了气敏传感器在NO2气氛中的响应和恢复时间。采用透射电镜(TEM)对类纳米线Pd-In2O3网络结构的形貌、形成机理分析以及制备过程中的氧化时间和敏化活化对的类纳米线In2O3网状结构的影响进行研究。采用气体传感仪对不同形貌和组成的In2O3进行气敏性能的测试和评价,分析了比面积对气敏性的影响以及负载Pd增强气敏性能的机制;并利用溢出效应对气体响应曲线进行进一步的分析。采用敏化活化的方法在羧基化碳纳米管上均匀负载Pd颗粒,再在Pd颗粒存在的基础上成功利用化学镀的方法均匀地在沉积在CNTs表面负载上Pd,形成Pd-In/CNTs。通过对Pd-In/CNTs的氧化和后续的550°C热处理,CNTs被烧毁并伴随着In转化为In2O3,最终得到Pd-In2O3。氧化时间对得到的Pd-In2O3的微观形貌有很大的影响,随着氧化时间的增加,Pd-In2O3晶粒尺寸不断减小。当氧化时间达到60 h,得到的产物则为类纳米线网状结构。在没有经过敏化活化处理的CNTs上直接镀铟,其它条件相同时,60 h氧化550°C热处理后不能得到结构,而是多孔结构的In2O3。气敏性能测试表明,三种In2O3传感器的最佳工作温度均为110°C,且Pd负载的In2O3传感器比没负载Pd的传感器拥有更短的响应和恢复时间,而且表现出特殊的响应曲线,拥有―脉冲信号‖和―周期波动‖两种特征。灵敏度方面,类纳米线网状Pd-In2O3的响应最高为27,是多孔的Pd-In2O3响应(约5.5)的5倍左右,这是由于类纳米线网状结构具有很大的比表面积,而多孔的Pd-In2O3与没负载Pd的传感器拥有基本相同的响应。
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