【摘 要】
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钕铁硼稀土永磁材料是继金属系和铁氧体系之后研发成功的第三代稀土永磁材料,现已成为支撑海洋工程、航天工程的关键材料,是保障轨道交通、航空装备领域应用的核心材料,同时也是实施智能技术、信息技术和国防先进技术等重大战略要求的必备材料。新技术、新装备对钕铁硼永磁体提出了更高的要求,但钕铁硼永磁体由于自身材料特性及制作工艺等因素致使其在一定环境下容易腐蚀,影响了现有产品使用寿命,严重阻隔钕铁硼在海洋工程、航
【基金项目】
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2019年辽宁省科技重大专项(面向高端应用的资源节约型特种稀土永磁功能器件研究及应用示范,2019JH1/10100016); 辽宁省稀土永磁材料专业技术创新中心;
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钕铁硼稀土永磁材料是继金属系和铁氧体系之后研发成功的第三代稀土永磁材料,现已成为支撑海洋工程、航天工程的关键材料,是保障轨道交通、航空装备领域应用的核心材料,同时也是实施智能技术、信息技术和国防先进技术等重大战略要求的必备材料。新技术、新装备对钕铁硼永磁体提出了更高的要求,但钕铁硼永磁体由于自身材料特性及制作工艺等因素致使其在一定环境下容易腐蚀,影响了现有产品使用寿命,严重阻隔钕铁硼在海洋工程、航空航天、国防军工等领域应用的进一步拓展。采用表面防护阻隔钕铁硼磁体与腐蚀环境是现阶段钕铁硼永磁体腐蚀防护的主要手段,具有显著效果且对磁性能无害。物理气相沉积技术与其他表面防护法相比,具有操作简单、工艺稳定、无污染、无二次腐蚀等优点,成为现阶段钕铁硼腐蚀防护研究的热点。本研究采用物理气相沉积技术在钕铁硼永磁材料基底上沉积了单层TiN膜、TiN/A12O3双层膜、(TiN/A12O3)n多层膜,研究镀膜工艺、膜层组织结构及膜层顺序对钕铁硼基底的腐蚀性防护作用。首先在钕铁硼基底上沉积单层TiN膜,研究了不同的工艺参数(基底温度、沉积时间)对单层TiN膜表面相貌、物相结构、耐腐蚀性以及其膜层对基底磁性能的影响。实验结果表明,随着基底温度由常温升高至300℃,膜层表面更加平整,晶粒尺寸不断增大,自腐蚀电流密度降低至7.68467× 10-5A/cm2,但基底温度过高会降低钕铁硼磁性能。随着溅射时间由0.5h增加至2h,防护膜厚度不断增大,膜层表面趋于平整,但膜层过厚会导致较大的内应力,膜层表面出现较多裂纹甚至脱落,加剧了基底的腐蚀。综合考虑薄膜的各项性能,确定TiN防护薄膜的最优制备工艺参数为:溅射功率115W,N2/Ar流量比为2sccm/30sccm,基底温度100℃,沉积时间2h。为解决TiN膜层与基底之间由于晶格失配和热膨胀系数失配引起的膜层脱落问题,提高防护膜层质量及膜层与基底之间结合力,加入Al2O3作为缓冲层制备TiN/Al2O2 O3双层膜,研究不同Al2O3缓冲层厚度对上层TiN膜层质量及耐腐蚀性的影响。同时为了形成对比,研究了单层Al2O3膜对基底的保护作用。实验结果表明,当缓冲层厚度从200nm提高到800nm,TiN膜层表面大颗粒数量减少、尺寸降低、膜层表面趋于平整;TiN膜层晶粒尺寸逐渐减小、大小均匀、晶粒间隙减小、膜层更加致密;自腐蚀电流密度呈现先增大后减小的趋势。当TiN/Al2O3双层薄膜中氧化铝厚度为800nm时,复合膜层的自腐蚀电流密度最低为3.1548× 10-5A/cm2,复合膜层对基底保护作用达到85.5%,相同厚度单层Al2O3膜对基地的保护作用达到82.4%,防护性能低于复合膜层。为进一步减少膜层之间内应力,降低TiN膜层表面裂纹等缺陷,在钕铁硼表面沉积(TiN/Al2O3)n多层膜,研究不同膜层周期数下(TiN/Al2O3)n多层膜对基底的腐蚀防护作用。实验结果表明,随着周期数的增长,多层膜的晶粒逐渐细化,膜层表面平滑,致密度不断增强并有呈现片状的趋势,其中周期数n=20时(TiN/Al2O3)20多层膜表面最为致密,样品自腐蚀电流密度为1.7658× 10-5A/cm2,降低了一个数量级,对钕铁硼基底的保护效率达到91.9%。综上所述,本研究通过控制磁控溅射法工艺参数,在钕铁硼基底上制备了单层TiN膜、TiN/Al2O3双层膜、(TiN/Al2O3)n多层膜,通过表面形貌、物相分析、电化学腐蚀、盐雾喷淋、磁性能测试等表征方法,得出(TiN/Al2O3)n多层膜对基底防护效果普遍高于单层膜和双层膜,综合各种性能认为膜层周期数为20时的(TiN/Al2O3)n多层膜对钕铁硼基底具有更好的防护作用。本研究对钕铁硼表面防护膜系设计及结构的改进提供新的方法。
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