喹诺酮类药物是一类人工合成的抗菌药物,具有相同的母核结构,通过不断修饰和改造其结构,种类已十分庞大,同时抗菌谱、抗菌活性、药动学特征等也不断改进。因其具有抗菌谱广、杀菌力强、与其他种类抗菌药物没有交叉耐药、价格实惠易得等优点而被广泛用于治疗人和动物的多种感染性疾病。随着喹诺酮类药物的大量使用,尤其是养殖过程中滥用、不遵守休药期等不合理用药使得食品安全问题和喹诺酮类药物耐药变得越发严峻和迅速,我国已制定相关喹诺酮类药物在一些动物组织中的最高残留限量及禁止部分药物用于食品动物并在2019年作更新。本实验建立了牛奶和鸡蛋中28种喹诺酮类药物的LC-MS/MS多残留检测方法,实现了对氟罗沙星、西诺沙星、氧氟沙星、帕珠沙星、环丙沙星、培氟沙星、奥比沙星、安妥沙星、二氟沙星、吉米沙星、沙拉沙星、恩诺沙星、司帕沙星、莫西沙星、达氟沙星、依诺沙星、那氟沙星、噁喹酸、巴洛沙星、萘啶酸、妥舒沙星、氟甲喹、洛美沙星、加替沙星、诺氟沙星、马波沙星、吡哌酸和芦氟沙星这28种喹诺酮类药物的同时检测。实验采用经加入甲酸的乙腈和加入乙酸的乙腈分别作为牛奶和鸡蛋的提取液,进行提取药物及沉淀蛋白质,收集的上清液用乙腈饱和的正己烷除去脂肪和色素等来进行净化,最后经氮气挥干后用0.1%甲酸水溶液复溶过0.22μm滤膜,以0.1%甲酸水溶液和乙腈体系作为液相色谱的流动相,在17 min内经Lunna C18反相色谱柱分离,在正离子模式下MRM多通道进行质谱检测分析。在本实验方法下,采用空白牛奶和空白鸡蛋基质匹配标液法外标定量,28种喹诺酮类药物在其线性范围内线性关系均表现良好,相关系数均在0.99以上。在牛奶和鸡蛋样品中添加相应的低、中、高三个浓度水平的混合标液做回收率实验,在牛奶样品中,28种喹诺酮类药物的平均回收率为55.8%～113.8%,批内变异系数为0.4%～16.4%,批间变异系数为2.1%～12.1%;在鸡蛋样品中,28种药物的平均回收率为56.0%～105.0%,批内变异系数为1.3%～15.1%,批间变异系数为2.7%～12.6%。本实验方法的28种喹诺酮类药物在牛奶和鸡蛋样品中的检测限和定量限范围分别为0.2～2μg/kg、0.5～5μg/kg。实验结果表明,本研究所建立的牛奶和鸡蛋样品中28种喹诺酮类药物LC-MS/MS检测方法具备操作简单方便、检测限量低灵敏度高、重复性和重现性好,满足药物残留检测的要求。