3,5-二甲基吡啶作为一种重要的化工原料,在医药领域有着广泛的应用。随着全球制药市场的竞争愈发激烈,对3,5-二甲基吡啶的产量及质量提出更高的要求。本文旨在采用熔融结晶技术纯化3,5-二甲基吡啶粗品,并开发出高效、低成本的纯化工艺。主要研究工作如下:1、热力学性质的测定利用差示扫描量热法(DSC)测定了 3,5-二甲基吡啶物系的熔点、熔融焓、恒压比热容、原料物系的介稳区和诱导期等热力学基础物性数据,补充了液态3,5-二甲基吡啶的恒压比热、介稳区和诱导期数据。为工艺开发的物料平衡和热量平衡计算提供基础数据支撑。2、晶层生长速率的测定晶层增长速度是影响熔融结晶过程生产效率、产品纯度和杂质分布的重要因素。通过实验探究不同的过冷度对晶层增长速度的影响规律,为工艺开发和优化提供动力学基础数据。3、熔融结晶工艺开发及优化主要考察了初始非均相成核温度及控制晶核数量方法、降温速率、降温终温、发汗速率、发汗终温对产品纯度、收率及生产效率的影响,并通过正交试验对实验参数进行了优化,开发出了较佳的3,5-二甲基吡啶熔融结晶生产工艺。该工艺以纯度为90%3,5-二甲基吡啶粗品为原料,最终得到3,5-二甲基吡啶产品纯度大于99%。此外,该工艺无其他的溶剂引入,并且过程中产生的母液可经二次结晶后回用,在得到高纯3,5-二甲基吡啶的前提下实现了综合收率大于80%,在工业生产上有重要的意义。本文还对3,5-二甲基吡啶熔融结晶工艺进行设计,主要完成3,5-二甲基吡啶熔融结晶工艺的物料衡算。本文开发的3,5-二甲基吡啶熔融结晶精制提纯工艺具有很好的工业价值,具有重大社会和经济效益。