反应烧结法制备Mg4Nb2O9陶瓷及其微波介电性能的研究

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随着信息技术的飞速发展,对微波介质陶瓷提出了更高的要求,为了适应微波器件的要求,制备出高性能的微波介质陶瓷已成为一项重要的研究课题。衡量微波介质陶瓷性能有三个主要的参数,即应具有较高的品质因数(Q×f值)恰当的介电常数(ε,值),以及接近零的谐振频率温度系数(τf值)。但具有优异微波性能的陶瓷其烧结温度通常很高,因此采用新的制备方法降低烧结温度和寻找新的材料成为迫切解决的问题。本论文选取微波介电性能优秀的Mg4Nb2O9陶瓷为研究对象,采用反应烧结法制备,并通过添加B203降低其烧结温度。研究陶瓷的制备方法,使用XRD手段分析陶瓷的相组成,SEM观察其微观结构和形貌,网络分析仪测试其微波介电性能,以及烧结性能等。主要内容如下:采用反应烧结法制备Mg4Nb2O9陶瓷,以Mg(OH)2和Nb205为原料,普通球磨12h,在1200℃到1450℃的范围内均为纯相Mg4Nb2O9。经测试,陶瓷的密度、Q×f值和εr值随烧结温度的变化趋势一致。1400℃烧结的Mg4Nb2O9陶瓷性能最好,密度为4.13g/cm3(相对密度为94.25%)。最佳微波介电性能为:εr=12.1,Q×f=169000GHz, τf=-55.5ppm/℃。反应烧结法是制备Mg4Nb2O9陶瓷的一种简单而有效的方法。过量xmol%(x=0、1、2、3、4、5) Mg(OH)2采用反应烧结法制备Mg4Nb2O9陶瓷,研究过量的Mg(OH)2对Mg4Nb2O9陶瓷性能的影响。在1200℃到1450℃的范围烧结陶瓷的主相均为Mg4Nb2O9,也检测到了MgO。其密度、Q×f值和εr值随烧结温度的变化趋势一致。观察SEM照片发现随着Mg(OH)2含量的增加,陶瓷表面几乎观察不到气孔,而且分布均匀,有规则。过量3mol%Mg(OH)2在1400℃烧结的Mg4Nb2O9陶瓷微波性能最佳,密度为4.22g/cm3,微波介电性能为:εr=12.6, Q×f=196700GHz,τf=-47.3ppml℃。比按化学计量比配比Mg4Nb209的性能有所提高。采用反应烧结法添加8203降低M94Nb2O9陶瓷的烧结温度,过量3mo1%Mg(OH)2制备Mg4Nb2O9-ywt%B2O3(y=0.5、1.0、.5、2.0、2.5、3.0)陶瓷,在1100℃到1250℃的范围烧结主相均为Mg4Nb2O9,同时也检测到了MgO。随着B203含量的增加,在同一温度下烧结,由于B3+进入主相晶格,Mg4Nb2O9陶瓷的主峰向小角度方向偏移,而且陶瓷表面几乎观察不到气孔,陶瓷致密。1200℃烧结,Mg4Nb2O9-2.0wt%B2O3陶瓷的微波性能最佳,此时陶瓷最为致密,密度为3.94g/cm3,微波介电性能:εr=12.0,τf,=-57.0ppm/℃,Q×f=156400GHz。添加2.0wt%B2O3比不添加助烧剂时的最佳烧结温度降低了200℃。
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