建立电化学指纹图谱和傅里叶变换红外光谱法鉴别不同产地牛膝

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目的 研究十个不同产地牛膝电化学指纹图谱、红外光谱和显微红外光谱的差异,为牛膝药材的快速鉴别和初步质量评价提供参考。方法 运用电化学指纹图谱技术、傅里叶红外光谱技术结合二阶导数光谱以及显微红外成像技术对不同产地的牛膝药材进行鉴别,并采用聚类分析和主成分分析对十个产地进行整体评价。结果 牛膝的电化学指纹图谱研究,通过考察牛膝粉末的加入量、温度和转速等反应条件对电化学振荡体系的影响,确定实验的最佳条件为:样品加入量0.1000 g,温度310 K,转速600 r/min。在此条件下,电化学指纹图谱的重现性和稳定性良好,可依据图谱中的E-t曲线和各项特征参数对不同产地牛膝进行产地鉴别。电化学指纹图谱的主成分分析结果表明,内蒙古赤峰市和河南焦作市武陟县的牛膝药材综合评分较高。牛膝的红外光谱研究,通过观察红外光谱图发现牛膝的特征吸收峰主要在3289、2975、2890、1723、1630、1403、1321、1241、1018、927、814、773 cm-1附近,并且不同产地牛膝的红外图谱中吸收峰的位置和相对强度存在一定差异。二阶导数红外光谱去除部分噪音和干扰,分离重叠峰,使得不同产地牛膝在1800~800 cm-1范围内呈现出更明显的差别,可为其鉴别提供更准确的依据。红外光谱的聚类分析结果显示同一产地不同批次的牛膝相似度较高,主成分分析结果表明在1723、1630、927、814、651 cm-1等处的吸收峰对区分不同产地牛膝药材的贡献较大,内蒙古赤峰市和河南焦作市武陟县的牛膝药材综合评分较高。牛膝的显微红外光谱研究,通过分析测试模式、窗片材质和样品厚度对显微红外图像的影响,发现在透射模式、BaF2窗片和20μm厚度的实验条件下,得到的显微红外图像具有良好的完整度和清晰度。再依据1630 cm-1下的牛膝显微红外图像可知,内蒙古自治区赤峰市和河南省焦作市武陟县的甾酮类物质含量较高,其次为河北省保定市、山东省菏泽市和河南焦作市温县,河北省安国市、贵州省毕节市、安徽省亳州市、云南省昆明市、陕西省商洛市的较少,且不同产地牛膝的甾酮类物质分布情况也各有不同。结论 电化学指纹图谱、红外光谱、红外二阶导数光谱和显微红外光谱都能从整体上对不同产地的牛膝进行鉴别分析。电化学指纹图谱技术还具有操作简单,方便,快捷,无需要任何繁琐复杂的前处理过程等优点;红外光谱和红外二阶导数光谱可以获取牛膝中化学成分的结构信息,为不同产地药材的质量控制提供参考;显微红外光谱技术不仅能反应样品中化学成分的含量差异,还可以观察到相应成分在组织结构内的分布情况,可为牛膝中药材的定性和定量分析提供新的思路。
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