【摘 要】
：
目的:建立生地低聚糖的蒽酮-硫酸显色总糖测定方法和高效液相色谱串联蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）果糖、蔗糖、棉子糖、水苏糖4种糖的含量测定方法;在前期生地低聚糖与麦冬多糖制备工艺的基础上,对生地低聚糖提取时的加水量和膜分离洗脱工艺进行优化;确定生地低聚糖与麦冬多糖活性糖颗粒制备工艺,并对其进行质量控制,为治疗糖尿病提供有效、质量可控的药物。方法:（1）以葡萄糖为对照品,以蒽酮-硫酸溶液为显
【基金项目】
：
上海市科委课题《地麦活性糖制剂治疗糖尿病的新药临床前研究》（17401902100）；
论文部分内容阅读
目的:建立生地低聚糖的蒽酮-硫酸显色总糖测定方法和高效液相色谱串联蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）果糖、蔗糖、棉子糖、水苏糖4种糖的含量测定方法;在前期生地低聚糖与麦冬多糖制备工艺的基础上,对生地低聚糖提取时的加水量和膜分离洗脱工艺进行优化;确定生地低聚糖与麦冬多糖活性糖颗粒制备工艺,并对其进行质量控制,为治疗糖尿病提供有效、质量可控的药物。方法:（1）以葡萄糖为对照品,以蒽酮-硫酸溶液为显色剂,采用紫外分光光度法,建立生地低聚糖总糖含量测定方法。（2）以果糖、蔗糖、棉子糖、水苏糖为对照品,建立生地低聚糖中4种糖的HPLC-ELSD含量测定方法。（3）以水苏糖、棉子糖、蔗糖和总糖的含量及干膏得率为综合指标,考察不同加水量对生地低聚糖得率的影响,确定生地低聚糖的最优提取方法,并进行含量测定。（4）采用析因设计试验,以制备难易、颗粒得率、载药量为指标,确定地麦活性糖颗粒剂制备工艺,并对颗粒的溶解性、粒度、水分、休止角、装量差异、微生物限度、含量进行考察。结果:（1）建立的生地低聚糖中总糖含量测定方法的标准曲线为A=5.6416C-0.0189（r=0.9995）,线性关系良好;方法的回收率在95%～105%之间;精密度、稳定性、重复性的RSD值均在3%以内,符合总糖含量测定要求。（2）建立的生地低聚糖中果糖、蔗糖、棉子糖、水苏糖4种糖的含量测定的色谱条件为:NH2P-504E（4.6 mm×250 mm,5μm,Shodex）色谱柱;流动相:乙腈（A）-水（B）,梯度洗脱（0～15 min,75%～45%乙腈）;柱温:30℃;流速:1.0 m L·min-1;蒸发光散射器检测温度:40℃。建立的地麦活性颗粒中果糖、蔗糖、棉子糖、水苏糖4种糖的含量测定的色谱条件为:NH2P-50 4E（4.6 mm×250 mm,5μm,Shodex）色谱柱;流动相:乙腈（A）-水（B）,梯度洗脱（0～15 min,75%～45%乙腈;15～30 min,45%乙腈）;柱温:30℃;流速:1.0 m L·min-1;蒸发光散射器检测温度:40℃。建立的两种方法线性关系良好,方法的精密度良好,相对回收率较高,稳定性良好,符合样品含量测定要求。（3）生地低聚糖的提取加水量考察:生地水提3次,每次加12倍水量,每次煎煮1 h。生地提取液中的水苏糖、棉子糖、蔗糖和总糖的含量及干膏得率较高,且经济;纯化时超滤水洗三次,水苏糖、棉子糖、蔗糖可转移完全。（4）以可溶性淀粉为辅料,二氧化硅为润滑剂,地麦活性糖药液相对密度为1.30,药辅比为1:2.25,制得地麦活性糖颗粒工艺稳定可行。相关质量检查中,测得三批颗粒剂的水分均在5%以内,粒度在12%以内,装量差异均在±5%以内,在5 min内全部溶解,需氧菌总数以及霉菌和酵母菌总数均未超过药典规定限度,未检出大肠埃希菌,均符合规定。结论:以优化工艺制得生地低聚糖和麦冬多糖活性糖为药物,制备的地麦活性糖颗粒,制备工艺简单、稳定、易操作;制得颗粒中果糖、蔗糖、棉子糖、水苏糖4种糖含量均匀,质量符合2015版《中国药典》规定。
其他文献
目的:观察促愈熏洗方外用对大鼠模拟肛瘘术后创面的愈合率、组织学变化,并检测创面组织及血清中TGF-β1、VEGF、bFGF的表达情况,初步探讨促愈熏洗方促进创面愈合作用的机理,为其应用于肛瘘术后开放性创面的治疗提供相应理论依据。方法:选取54只SD大鼠,制备模拟肛瘘术后创面模型,随机分成模型组、对照组、实验组,每组18只。造模后分别予生理盐水、利凡诺溶液、促愈熏洗方外用换药处理,每日1次,连续14
目的:证实扶正化瘀方、实脾方及其合方肝糖异方干预大鼠肝细胞氧化应激模型的药效,并且在细胞层面探讨该方的作用机制。方法:采用H2O2诱导大鼠原代肝细胞和BRL-3A大鼠肝细胞制备氧化应激模型,造模后进行药物干预。检测ALT、AST、MDA含量,ROS和凋亡水平;检测细胞核、浆Nrf2的表达,以及抗氧化物酶NQO1、HO-1的表达;检测胰岛素抵抗通路上JNK、IRS-1、AKT磷酸化的水平;检测糖原合
目的:本文通过对丁甘仁、张伯臾、蒋梅先三代对于常见心系疾病的诊疗医案进行整理,通过数据挖掘等方式进行分析总结,试图探究发现丁氏内科张伯臾支派从脾胃论治心系疾病的用药规律,归纳总结张伯臾支派学术特色,以期为张伯臾支派传承及更深入研究探讨提供参考。方法:建立丁甘仁、张伯臾、蒋梅先治疗常见心系疾病（心悸、胸痹、不寐）的原始医案数据库,将筛选后的方药逐条录入到中医传承辅助平台进行数据挖掘,利用频次分析、关
目的:观察脑出血大鼠不同时点HMGB1表达与神经损伤修复的关系及生地大黄汤干预后对HMGB1及神经血管再生的影响。方法:将105只雄性Sprapue-Dawley系雄性大鼠随机分为3组,分别是假手术组（SHAM组）、脑出血组（ICH组）、生地大黄汤组（RRD组）。各组组内随机分为术后3d、7d、14d共3个时间点。采用自体血注入法建立SD大鼠脑出血模型,通过Longa评分来检测模型的建立与否。造模
目的:观察清肠栓对DSS诱导的溃疡性结肠炎大鼠干预作用,探讨其对Th17/Treg平衡的影响。方法:对SD大鼠采用5%DSS自由饮用7d建立溃疡性结肠炎模型,后将32只大鼠根据体重随机分为正常组（无菌生理盐水灌肠）,模型组（无菌生理盐水灌肠）,清肠栓组（清肠栓液灌肠）,美沙拉嗪组（美沙拉嗪液灌肠）。灌肠给药期间观测大鼠体重、大便性状、便血和一般情况,评估疾病活动指数,治疗7d后处死大鼠。采用苏木精
目的:本实验基于肠道菌群新靶点的角度为PCOS的治疗与研究提供新思路,旨在探讨培补清利方通过增加有益菌,减少炎性标志物在宿主体内的表达,改善慢性炎症和IR,进而延缓PCOS病程发展。方法:3周龄SD雌性大鼠26只采用随机分组分为2组,其中对照组8只、模型组18只。模型组3周高脂饲料喂养,对照组3周普通饲料喂养。第6周龄时模型组大鼠持续高脂喂养同时每日灌胃来曲唑-CMC混悬液。对照组:每日CMC灌胃
目的:本实验利用坐骨神经慢性结扎损伤（CCI）造成的慢性神经病理性疼痛大鼠模型,观察电针对慢性神经病理性痛机械痛敏及其相关焦虑和抑郁行为的影响,同时探讨杏仁核多巴胺系统是否与电针治疗慢性疼痛的多维调控效应相关,为临床治疗慢性疼痛并发痛情绪提供实验依据。方法:健康成年雄性SD大鼠21只,随机分为电针组、模型组和假手术组,每组7只。电针组和模型组行左后肢坐骨神经结扎术（CCI）,建立慢性神经病理性疼痛
目的 考察硫磺熏蒸对桔梗化学成分和药效的影响。方法 分别以硫磺熏蒸法与2020年版《中国药典（一部）》收载方法炮制桔梗饮片，采用高效液相色谱法分别测定桔梗皂苷D的含量，比较其差异；对昆明种小鼠进行氨水引咳实验及气管酚红排泄实验，分为空白对照组（等量生理盐水）、阳性药组（分别给予咳必清0.01 g/mL止咳、氯化铵5 g/L祛痰）、桔梗提取液组[给予《中国药典（一部）》法炮制桔梗饮片提取液0.5 g
目的:明确甘草次酸对胆汁淤积性肝损伤具有抗炎作用,并从炎症信号通路探索甘草次酸抗炎机制及其作用靶点,为临床用药提供科学依据。方法:以甘草次酸为研究对象,从体内及体外两个方面设计实验,并通过以下方法进行实验研究:（1）采用ANIT及LCA两种化学物质诱导肝内胆汁淤积肝损伤模型,两组均以正常组（N）和模型组（M）为对照,LCA模型鼠并以PCN为阳性对照,甘草次酸（GA）干预,分别对小鼠肝脏病理检查;测
目的 基于中药质量标志物（qualitymarker,Q-marker）理论的有效性和可测性对桔梗饮片Q-marker进行初步预测分析。方法 建立20批桔梗样品的指纹图谱，进行相似度评价，同时通过网络药理学构建“成分-靶点-通路”网络图，预测桔梗药材的潜在活性成分。运用主成分分析法、正交偏最小二乘判别分析等数理分析方法筛选差异性成分，并对候选成分进行含量测定。结果 建立的指纹图谱有19个共有峰，指