SiAlON材料是由Si₃N₄-SiO₂-Al₂O₃-AlN体系合成的新型固溶体材料,与Si₃N₄的晶体结构类似,由于具有高强度、高耐磨性和强抗氧化性等特性,在冶金、航空航天、国防工业、先进材料制造、耐磨材料等领域得到了广泛的应用。SiAlON可以通过多种方法合成,且部分实现了规模化生产。自蔓延高温合成技术（Self-propagating High-temperature Synthesis,SHS）是一种快速、高效合成材料的新技术,利用该技术已经合成出了氮化物、碳化物等多种单相粉体。然而对于如何利用自蔓延技术快速、高效合成纯相SiAlON材料,及自蔓延合成不同形貌的SiAlON材料的高温氧化性能,缺乏系统研究。本论文主要采用自蔓延高温合成技术制备了不同结构的SiAlON系列材料,研究并优化了SiAlON系列材料的合成工艺参数,旨在为未来规模化生产提供理论基础。基于SiAlON材料的高温特性,研究了SiAlON材料的高温抗氧化性能,探讨了应用条件对材料氧化动力学的影响规律,建立了氧化动力学模型;探讨了不同气氛对材料氧化动力学的影响规律;详细讨论了固相合成法、自蔓延法制备Eu²⁺掺杂Ca-α-SiAlON的反应条件以及荧光性能。主要结论如下:（1）利用FactSage软件进行热力学计算,分析了不同压力、温度、催化剂和稀释剂等反应条件对Ca-α-SiAlON材料合成热力学的影响规律,获得了自蔓延高温合成过程中反应体系的吉布斯自由能变、反应的绝热温度变化等参数,并研究了这些工艺参数对Ca-α-SiAlON材料合成的影响规律。研究结果表明:（a）对于催化剂NH₄F与NH₄Cl而言,其分解反应的吉布斯自由能变的温度分别发生在700 K与900K左右,在此温度点附近NH₄F与NH₄Cl分解反应的热力学性质发生根本改变;（b）理论上推导了绝热温度(Adiabatic Temperature,T_ad)的计算公式;确定了三种反应路径所对应的绝热温度分别为4139K、3519K以及1689K,最高反应温度明显低于反应的理论绝热温度;（c）NH₄Cl与NH₄F的加入降低了反应温度,并参与了自蔓延高温反应,具有明显的催化作用,与NH₄Cl相比,NH₄F的催化作用更为明显。（2）利用自蔓延高温合成技术合成了SiAlON系列粉体,研究了Ca-α-SiAlON和β-SiAlON规模化合成工艺,获得了合成工艺参数;探讨了稀释剂和催化剂含量对Ca-α-SiAlON合成过程以及燃烧产物的影响规律。研究发现:（a）稀释剂Si₃N₄含量的增加对Ca-α-SiAlON合成过程中燃烧产物的物相组成影响较小,但是对晶体的形貌能够产生显著的影响;催化剂对Ca-α-SiAlON合成过程中的燃烧产物的物相以及晶体形貌均能够产生显著的影响,添加过多NH₄F会导致燃烧产物中出现残Si以及AlN,晶体逐渐由柱状变为颗粒状,而添加NH₄Cl或者两者混合催化剂,燃烧产物的物相中均无Si和AlN,晶体由柱状变为柱状与颗粒状共存;（b）稀释剂Si₃N₄含量的增加对β-SiAlON的合成过程中燃烧产物的物相没有影响,燃烧产物均为纯β-SiAlON,晶体形貌由粗大的柱状晶体逐渐变为团簇的小柱状晶体。（3）研究了自蔓延制备Ca-α-SiAlON以及β-SiAlON粉体材料的高温氧化性能,获得了粉体材料晶体形貌对氧化性能的影响规律,建立了高温氧化动力学模型,获得了粉体材料的高温氧化机理,为材料的高温应用提供理论支撑。结果表明:（a）Ca-α-SiAlON的氧化产物中包括SiO₂和CaAl₂Si₂O₈,随着材料氧化程度的提高,其衍射峰逐渐增强,而Ca-α-SiAlON的衍射峰逐渐减弱,随着氧化温度的提高,Ca-α-SiAlON的柱状结构或者颗粒状结构被破坏,材料表面变得粗糙,并且有玻璃相产生;对Ca-α-SiAlON的氧化动力学进行模拟,拟合结果表明Ca-α-SiAlON的氧化过程中的控速环节为混合控速。（b）β-SiAlON的氧化产物为SiO₂,随着材料氧化程度的提高,其衍射峰逐渐增强,而β-SiAlON的衍射峰逐渐减弱,随着氧化温度的提高,β-SiAlON的柱状结构被破坏,材料表面变得粗糙,并且有玻璃相产生;对β-SiAlON的氧化动力学进行模拟,拟合结果表明β-SiAlON的氧化过程的控速环节为混合控速。（4）采用固相合成反应和自蔓延高温合成反应制备了Eu²⁺掺杂Ca-α-SiAlON荧光粉,研究了合成材料的晶体结构、形貌以及发光性能,深入探讨了不同m和n值、Eu²⁺浓度、Si₃N₄粉体相含量以及酸洗等对固相法合成荧光粉性能的影响;系统分析了原料选择、稀释剂、催化剂等条件对自蔓延高温合成Ca-α-SiAlON荧光粉体性能的影响规律。结果表明:（a）当Eu²⁺浓度未达到使材料发生浓度淬灭时,材料的发光强度随着Eu²⁺浓度的增加而增强,并且出现发射光谱的红移现象,达到一定浓度后,发光强度显著下降。（b）当m=2.00、n=1.00时,两种方法合成的Ca-α-SiAlON样品均较为纯净,杂相较少,荧光性能较好,当m、n值适当增加时,合成产物的纯度和荧光性能均较好。（c）与固相合成法相比,自蔓延高温反应由于存在明显的放热效应,因而反应更为充分,合成的Ca-α-SiAlON荧光粉产物纯度相对较高,晶体颗粒尺寸更大,发光性能更优。