社会经济高速发展的背后是我们对化石燃料的大量消耗,随之带来了能源枯竭和环境污染等问题。太阳能作为一种可靠、安全和清洁的能源,目前被认为很有希望替代传统化石能源。为了应对全球可持续发展的挑战,将太阳能进行有效的收集并利用其生成清洁燃料,研究人员在光催化和光电催化领域做出了大量努力。氢气作为清洁的二次能源,将是今后能源利用的最佳选择。光电化学（Photoelectrochemical,PEC）技术能将太阳能转换为电能或化学燃料,因此这一技术将有望解决全球能源和环境问题。然而,PEC的太阳能转换效率在很大方面取决于半导体材料的光吸收能力、电荷的分离、电荷的迁移、电荷的复合过程以及半导体的光催化活性。因此,设计出具有特殊结构、高效电荷分离/转移能力以及稳定性持久的光电催化剂至关重要。Cu2O作为典型的p型半导体材料,理论上拥有高催化性能,但因其存在严重光腐蚀,使得实际应用大受限制。因此,本论文以抑制Cu2O光腐蚀,提高其光电催化性能和稳定性为目标,围绕构建高效光电阴极材料的设计而展开。通过对材料进行一系列的表征以及性能测试,对光电阴极材料的形貌特征、物相成分、电化学和PEC性能进行了详细的研究分析。具体研究内容如下:1)首先,本工作通过简单的水溶液法合成了暴露不同晶面的Cu2O立方体、八面体和十二面体。根据扫描电子显微镜以及高倍透射电子显微镜表征结果得出,所合成的Cu2O多面体均具有光滑的表面和单晶特性,并且分别具有立方体（Cubes）、八面体（OC）和十二面体（RD）的形貌特征,且暴露的晶面依次为（100）、（111）与（110）。然后,通过油浴加热发生还原过程,成功在Cu2O各多面体表面负载了CeO2纳米颗粒。实验结果表明,CeO2与Cu2O各多面体都成功构建了p-n异质结,但由于各多面体暴露晶面不同,存在载流子驱动力不同,OC/CeO2相较于Cubes/CeO2与RD/CeO2表现出更高的光电流密度。同时OC/CeO2表现出持久的稳定性以及优异的电子空穴分离效率,即Cu2O八面体所暴露的（111）晶面更能与CeO2（111）晶面形成高效的p-n异质结。2)根据第一个工作对于Cu2O多面体晶面的选择,进而通过简单的两步法在Cu2O八面体表面自组装CeO2纳米粒子成功地构建了一个高效的Cu2O/CeO2p-n异质结材料。其中,通过对CeO2纳米颗粒负载量的调控,成功合成了一系列具有不同负载量的Cu2O/CeO2复合物。对不同负载量Cu2O/CeO2复合物进行一系列表征发现,CeO2纳米粒子自组装在Cu2O八面体表面构建了p-n异质结与微介晶结构协同作用的Cu2O/CeO2复合结构。这一特殊结构使得Cu2O/CeO2-2具有高效电荷传输路径,暴露更多活性位点,电子空穴分离/转移能力显著提高。在不使用任何助催化剂的情况下,Cu2O/CeO2-2的光电流密度(4.63 m A cm-2)是纯Cu2O八面体的5倍,优于大多数无助催化剂的Cu2O基光电阴极。其产氢速率（法拉第效率为96.2%）是纯Cu2O八面体的17.5倍,且具有优异的稳定性。因此,这项工作很好地解决了Cu2O稳定性差、催化性能低的缺点,并且为光电阴极材料的设计提供了参考和启示。