近几年来,稀土离子掺杂的上转换发光材料由于其具有稳定性好,分辨率高等优点,以及其独特的发光特点,在防伪标识、太阳能电池、温度传感器、3D显示、固体激光器、生物成像等领域都有着巨大的应用前景。尤其是在生物光动力治疗（PDT）领域,有着独特的优势,比如化学稳定性好、组织穿透能力强、背景干扰小、机体损伤小等。上转换发光材料是PDT研究中的热点材料,但就目前的研究现状来看,上转换发光材料在PDT领域的研究尚处于初级阶段,远远不能满足临床要求,还有大量的工作需要完成。本论文以NaGd（MoO₄）₂:Tm³⁺,Yb³⁺和NaGdF₄:Er³⁺,Yb³⁺@NaGdF₄:Tm³⁺,Yb³⁺为研究对象,围绕其发光性能,生成活性氧的性能以及PDT性能等方面开展工作,主要内容如下:（1）通过溶胶凝胶法合成NaGd（MoO₄）₂:Tm³⁺,Yb³⁺纳米颗粒,并在颗粒表面复合了光敏剂MC540。通过光谱表征等手段研究了样品发光性能,发现该样品具有优异的蓝光发射,能够有效激活光敏剂MC540生成活性氧。样品的生物相容性实验结果表明经过叶酸修饰后的样品具有良好的生物相容性。将样品作用于舌鳞癌细胞后,用980nm激光照射细胞,研究了样品的细胞杀伤能力,在样品浓度为640μg ml^-1的情况下,激光照射5min后癌细胞的死亡率接近80%,结果表明,NaGd（MoO₄）₂:Tm³⁺,Yb³⁺和MC540的复合样品具有良好的PDT性能。（2）氟化物基质的上转换发光材料具有声子能量低的优点,能够有效抑制非辐射跃迁过程,从而使其相对其它基质材料具有较高的发光效率。通过热分解法合成了核壳结构的NaGdF₄:Er³⁺,Yb³⁺@NaGdF₄:Tm³⁺,Yb³⁺样品,这种核壳结构的样品能够有效避免表面猝灭效应,同时壳层中的Tm³⁺将其激发态上的部分光子传递给Er³⁺,有效增强了Er³⁺的红光发射,从整体上提高了样品的发光效率。再给样品包覆一层介孔二氧化硅,光敏剂Ce6（红光激活）和MC540（蓝绿光激活）分别通过共价键和静电作用力连接在介孔二氧化硅上。样品在980nm激光照射下发射出红、绿、蓝光,发射光同时激活两种光敏剂,生成能够诱导癌细胞死亡的活性氧。细胞实验结果表明该复合材料能够有效生产活性氧,具有优异的癌细胞杀伤能力。