第一章绪论毛细管电色谱（CEC）兼具色谱和电泳分离的优势,近年来在手性拆分领域备受关注。本章在简要介绍CEC发展历程与分离原理的基础上,详细评述了其在手性固定相材料以及开管（OT）柱制备方面的新近研究进展。本论文基于不同手性固定相构建策略设计制备了新型OT柱,并将其应用于CEC-安培检测联用系统（CEC-AD）,围绕手性药物拆分及其实际样品分析开展了相关研究工作。第二章基于双手性选择剂修饰沸石二氧化硅固定相的OT柱制备及其CEC-AD拆分性能研究本项研究在制备β-环糊精/L-苯丙氨酸双手性选择剂联合修饰沸石二氧化硅手性固定相材料的基础上,利用聚多巴胺的强粘附性,采用一步法制备了一种新型手性OT柱。论文着重考察了双手性选择剂的总量及比例对OT柱分离性能的影响。借助扫描电镜和电渗流速率实验对所制备的手性OT柱进行了形貌和化学特性表征,并利用CEC-AD联用系统实现了沙丁胺醇和利托君药物的手性拆分。以沙丁胺醇对映体为手性模型分子对OT柱的日间、日内和柱间稳定性进行了评价,相对标准偏差在8.9%以内。在优化实验条件下,沙丁胺醇对映体的检测限达0.90μg·m L-1（S/N=3）。该方法已成功应用于硫酸沙丁胺醇气雾剂实际样品的手性活性成分分析。第三章基于纳米β-沸石手性固定相的OT柱制备及其小型化CEC-AD拆分性能研究本项工作将兼具对映体选择性和尺寸选择性的纳米β-沸石作为手性固定相,以聚多巴胺为粘附剂制备了一种新型手性OT柱。借助扫描电镜和X射线衍射技术对合成的纳米β-沸石进行了形貌和结构表征,并用扫描电镜和电渗流速率实验进一步证实了手性OT柱的成功制备。在优化电泳条件下,利用小型化CEC-AD联用系统实现了六组手性药物的基线分离。以去甲肾上腺素对映体为模型分子分别对手性OT柱的日间、日内和柱间重现性进行了评价,相对标准偏差在8.7%以内。去甲肾上腺素对映体的检测限达0.15μg·m L-1（S/N=3）。该方法已初步应用于去甲肾上腺素注射液样品中杂质对映体的含量检测。