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碳化硅(SiC)纤维和氮化硅纤维属于陶瓷纤维，具有高强度、抗氧化、耐腐蚀和陶瓷基体具有良好的相容性，在航空、航天、舰船、热机及核能中具有重要应用。先驱体法是制备碳化硅及氮化硅纤维的最主要方法，其制备流程包括聚碳硅烷(PCS)的合成、PCS的熔融纺丝、不熔化处理和高温烧结。其中，不熔化处理是其中必不可少的一个关键步骤，在某种程度上决定最终纤维性能。本文首先详细考察了三种不同型号的SiC纤维耐温性能，明确影响纤维性能的主要因素;随后，通过辐射氧化-热交联不熔化处理PCS纤维，制备出SiC纤维，并对其进行分析和表征;选取两种不熔化处理后的PCS纤维在氨气下热分解，制备出氮化硅纤维并进行分析测试和表征。
(1)选取三种连续SiC纤维进行耐温研究:KD-Ⅰ（氧含量20.6wt％）、KD-Ⅱ（氧含量为1.5wt％）、SLF-Ⅰ（氧含量16.5wt％）。研究发现，在高纯氮气下进行热处理，纤维的断裂强度随着热处理的温度升高而下降，且纤维中氧含量越高，SiC纤维的强度保留率越低。KD-Ⅱ在1600℃热处理1h，断裂强度保留率为68％;而KD-Ⅰ和SLF-Ⅰ在1500℃热处理1h，强度保留率不足50％;在1600℃热处理1h，纤维不具备力学强度。1500℃热处理10h，只有KD-Ⅱ具备力学强度。通过SEM、XRD分析发现，N2中热处理，SiCxOy相发生了热分解，释放出SiO和CO等小分子，造成裂纹和孔洞，同时，β-SiC晶粒长大，并有部分α-SiC晶相的生成。空气下900-1200℃对KD-Ⅰ和SLF-Ⅰ进行热处理，1200℃热处理10h，两种纤维都不具备力学强度，KD-Ⅰ在1100℃热处理10h后的强度高于1000℃热处理10h，可能与SiO2层形成有关。
(2)采用γ射线辐射氧化-热交联处理PCS纤维。红外分析表明经过辐射氧化-热交联处理后PCS纤维中形成了Si-C-Si和Si-O-Si等桥连结构。随后对处理后的PCS纤维进行烧结实验发现，吸收剂量达0.3MGy以上便可成功制备出SiC纤维。在试验的吸收剂量范围内(0.1-0.5MGy)，随着吸收剂量的增加，所得SiC纤维断裂强度逐渐增加，最高可达2.0GPa;同时，氧含量随着吸收剂量的增加而增加，SiC纤维中氧含量范围在7.37％-9.92％。SEM分析发现SiC纤维表面光滑，结构致密，缺陷少。XRD分析表明纤维中存在β-SiC微晶，但其结晶度不高。电阻率测试发现其电阻率在103Ω·cm量级。
(3)将空气下γ射线辐射氧化-热处理和电子束氮气气氛下辐照交联获得的两种交联PCS纤维在氨气中热解制备氮化硅纤维。所得纤维强度分别为0.44GPa和0.48GPa，氧含量为25.72％和11.74％。对纤维XRD分析表明，氮化硅纤维中存在α-Si3N4微晶，但结晶度不高;扫描电镜测试发现制备的氮化硅纤维表面不光滑，断面呈脆性断裂特征;介电系数测试发现，在高频段两种氮化硅纤维的介电系数都比较低，在1GHz时为3.7-3.8之间，可用作透波材料。