竹筒酒制备过程中矿质元素变化规律研究

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竹筒酒,又称活竹酒、鲜竹酒,是极具我国传统文化内涵和少数民族特色的一种含酒精饮料,一般是将基酒注入生长的活竹秆中,密封后与竹共生,以获得竹子的自然香气及活性成分。近年来,竹筒酒产品逐渐得到消费者认可,形成了较大的市场规模。但是,制备过程中,基酒中的化学成分如何变化?多长的制备时间合适等问题,却一直缺乏科学、系统的研究,特别是利用现代科学仪器进行检测与表征。因此,本文采用微孔注入方法,模拟竹筒酒生产,通过顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用、电感耦合等离子体质谱、高效液相色谱等方法,检测竹筒酒制备过程中,黄酮类化合物、矿质元素及香气成分等的变化规律。主要研究结果如下:(1)通过模拟工艺自制竹筒酒,测定其色泽和理化指标。结合制备时间和添加竹叶黄酮粗提物的含量,分析黄酮含量的变化规律,并利用动力学模型进行拟合。结果表明,竹筒酒基本呈黄绿色调,且主要受黄酮添加量影响。竹筒酒中总酸含量在0.38~1.98 g/L范围内,且随制备时间的延长有不同幅度的降低。未添加竹叶黄酮粗提物的竹筒酒中,随着制备时间的延长,总糖含量呈波动上升趋势,总黄酮的含量总体呈上升趋势,竹秆中黄酮化合物在制备期间溶入酒中,使总黄酮含量最高达到76.15 mg/L;而添加了竹叶黄酮粗提物的竹筒酒中,总黄酮和特征黄酮含量随时间延长不断下降,其变化规律符合一级动力学方程,且半衰期均在7 d左右。竹筒酒中固形物的含量随制备时间的延长呈波动上升趋势,酒精度在制备中持续快速下降,在35 d时降至6%vol左右。(2)利用顶空固相微萃取-气质联用法对竹筒酒中香气成分进行了定性和定量,并利用动力学模型对其含量变化进行拟合。结果表明,5种醇类和4种酯类化合物的含量变化均符合一级动力学方程,且都具有较短的半衰期,醇类物质的半衰期大多在7 d,酯类物质的含量仅在3 d左右便下降了一半。竹筒酒中的香气成分在制备前后有较大的变化,主要表现为酯类物质种类和含量的大幅减少,试验中定量的乙酸乙酯、乙酸丁酯、己酸乙酯、乳酸乙酯的含量均在制备过程中先后降至检测限以下,这些呈味物质含量的降低对竹筒酒的香气和风味有重要影响。在制备后的竹筒酒中检测到了4-乙基-2-甲氧基苯酚(4-Ethyl-2-methoxyphenol)、2-乙基己醇(2-Ethylhexanol)、(2R,3R)-(-)-2,3-丁二醇((R,R)-2,3-Butanediol)和苯甲醇(Benzyl alcohol)四种毛竹竹秆中的特征挥发性成分,说明在制备过程中,竹筒酒获得了竹秆中的香气成分。(3)利用电感耦合等离子体质谱法,测定了竹筒酒中矿质元素的含量。结果表明,制备时间显著影响竹筒酒中矿质元素含量。制备初期,K含量呈指数增长,14 d时达到峰值330.83 mg/L,随后逐渐下降,28 d后稳定在190 mg/L左右。Ca、Na、Cr、As含量变化符合一级动力学方程,t1/2分别为26.05 d、9.40 d、9.59 d和11.92 d。外源黄酮不同程度影响竹筒酒中矿质元素的变化规律。2.5 mg/m L外源黄酮处理,大幅提高了K含量的峰值,14 d时达到1044.90 mg/L,是未添加时的3.16倍;10 mg/m L处理,K含量上升速度最快,10 d即达峰值。As含量随外源黄酮添加量的升高而升高,Cd含量则呈相反趋势。除Co、Mo未检出外,竹筒酒中共检出15种矿质元素,含量均符合相关食品限量标准要求。聚类分析的结果表明竹筒酒矿质元素含量差异同制备时间密切相关,添加的竹叶黄酮粗提物对竹筒酒中的矿质元素影响小于时间因素。综上所述,本研究系统、全面地研究了竹筒酒各项理化指标和化学成分的含量,深入分析了各项指标随制备时间和竹叶黄酮添加量的变化规律,以期为竹筒酒产品质量控制标准的建立和生产工艺的优化提供科学依据,为竹筒酒市场的规范化打下理论基础。
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