牛奶中β-内酰胺类抗生素残留检测方法的建立与膳食风险评估

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近年来我国乳及乳制品行业发展迅速,β-内酰胺类抗生素作为预防和治疗动物性疾病常用药物,不可避免的应用到奶牛养殖过程中,如果药物使用不当,很容易造成牛奶中抗生素的残留,我国和国际上都制定了严格的牛奶中兽药残留标准。牛奶中的兽药残留,不仅影响乳制品的品质,还会对消费者的身体健康产生潜在的危害。开展β-内酰胺类抗生素药物残留检测和风险评估工作,对科学分析和评价β-内酰胺类药物的安全性,制定有效地兽药残留管理措施以及保护消费者的健康具有重要的意义。本文的目的是建立牛奶中β-内酰胺类抗生素残留的检测方法,应用建立的检测方法对广州市的牛奶进行残留监测,以及对牛奶膳食摄入量进行风险评估。(1)本文建立了超高效液相色谱-串联质谱结合Qu ECh ERS净化法同时测定牛奶中8种β-内酰胺类抗生素的方法,阿莫西林、氨苄西林、青霉素G、苯唑西林、氯唑西林、头孢喹肟、头孢氨苄、头孢噻呋用乙腈提取,再用C18和PSA吸附剂净化,反相C18色谱柱进行分离,正离子扫描多反应监测模式进行质谱分析。本实验研究了超声时间、提取试剂、吸附剂用量等条件对回收率的影响。优化条件下,8种β-内酰胺类抗生素在5.0、10.0、25.0μg/kg三个加标水平下的回收率范围为79.9%~108.7%,在1.0、5.0、10.0、25.0、50.0μg/kg浓度下线性关系良好,相关系数均大于0.993,相对标准偏差小于3.8%。头孢喹肟和氨苄西林的检出限分别为1.0μg/kg和0.25μg/kg,其他6种抗生素的检出限均为0.5μg/kg。本方法前处理快速、高效,适用于牛奶中多种β-内酰胺类抗生素的检测。(2)本文采用点评估法进行膳食暴露风险评估。应用本文建立的方法对广州市200批生奶样品进行残留监测,结合调查的各类人群对乳制品的消费数据以及人口学数据,获得人群的膳食暴露量,将膳食暴露量与安全参考值进行比较可以确定危害物是否对人体健康产生影响。牛奶中β-内酰胺类抗生素残留的暴露量可以用EDIC=∑(Ri·Fi)计算,风险描述结果可以用食品安全系数IFSc=EDIc/SIc·bw表示。结果表明样品总阳性检出率为7.5%,青霉素G、阿莫西林、氨苄西林和头孢氨苄四种抗生素的监测残留中值(STMR)分别为1.103μg/kg,0.995μg/kg,1.942μg/kg,2.308μg/kg,食品安全指数的平均值分别为0.037、0.033、0.065、0.043,食品安全指数均小于1,这表明广州市牛奶中β-内酰胺类抗生素对人体的潜在危害水平是可以接受的,不必进行风险管理。
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