杀菌剂环酰菌胺的合成研究

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本文研究了杀菌剂环酰菌胺合成工艺,共为五步反应,分别得到中间体Ⅰ(2,3-二氯-4-羟基苯基)偶氮苯,中间体Ⅱ(2,3-二氯-4-羟基苯胺),中间体Ⅲ(1-环己基甲基羧酸)及中间体Ⅳ(1-环己基甲基酰氯),最后由中间体Ⅱ和中间体Ⅳ经缩合反应得到目标产物环酰菌胺。具体工艺路线为:以2,3-二氯苯酚为原料,经重氮偶合及还原反应“一锅法”得到中间体Ⅱ(2,3-二氯-4-羟基苯胺),收率为85.1%;以2-甲基环己醇为原料经Koch-Haff羰基化反应得1-甲基环己羧酸,收率为95.8%,并经优化得到较优实验条件,减少了硫酸用量并提高了反应收率,所得羧酸经酰氯化得中间体Ⅳ(1-环己基甲基酰氯),收率为100%;后由中间体Ⅱ和中间体Ⅳ经缩合反应得到目标产物环酰菌胺,收率85.1%。总收率为70.3%。探讨了温度、时间、反应物配比及搅拌速度等因素对反应结果的影响。本文合成路线与文献报道的方法相比,具有反应条件温和,操作简单,反应收率较高,产品质量好,生产成本低,三废污染少等优点。
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